参胶生血颗粒质量标准的研究(2)
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参见附件。
A.黄芪甲苷对照品;B.供试品;C.阴性对照
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇溶解并制成0.1050 mg/mL,的对照品溶液。
2.3.3 供试品溶液的制备 供试品溶液的制备 取本品适量研细,称取4 g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40 mL,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4 h,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10 mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40 mL,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40 mL,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5 mL使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm,长12 cm),以水50 mL洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30 mL洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,备用。
2.3.4 线性关系的考察 精密量取黄芪甲苷对照品溶液(0.1050 mg/mL)2.0、3.0、4.0、5.0、6.0置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度摇匀,分别精密吸取5、10 μL注入液相色谱仪,记录色谱。以进样量的对数(X)对峰面积的对数(Y)进行线性回归,得黄芪甲苷的回归方程为Y=3.782032X+1.206451,r=0.9990。在(0.021~0.063 μg)范围内具有良好的线性关系 ......
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