酒石酸长春瑞滨中残留溶剂的测定(2)
![]() |
第1页 |
参见附件。
2.6 系统精密度
精密称取丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷适量,用DMA稀释定容,配成每1毫升约含501、499、61.2、6.23 μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1 μL,注入气相色谱仪,连续进样6次。实验结果见表3。
由表3可见,上述溶液中3个溶剂的峰面积的相对标准偏差(RSD)最大为0.21%,<10.0%的要求,说明系统的精密度符合要求。
2.7 回收率
精密称取丙酮501.3 mg、乙醚506.3 mg、二氯甲烷67.4 mg置20 mL容量瓶中,用DMA稀释定容,作为1#储备液。精密称取三氯甲烷61.4 mg置20 mL容量瓶中,用DMA稀释定容,作为2#储备液。精密量取1#储备液10 mL、2#储备液1 mL置50 mL容量瓶中,用DMA稀释定容,作为对照品储备液。精密称定样品500 mg至5 mL容量瓶,平行9份,用对照品储备液分别配制成各溶剂限度的80%、100%、120%的测试液,精密量取测试液1μL,注入气相色谱仪,回收率介于97.0%~102.3%之间,回收率的最大相对标准偏差RSD为3.1%,表明方法测定结果准确、可靠性。
3 讨论
采用溶液直接进样气相色谱法测定酒石酸长春瑞滨中残留的丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷,通过专属性的考察,说明该方法的区分能力强。
对检测限、定量限的测定,说明该方法具有较高的灵敏度,能有效、准确测定样品中可能存在的残留溶剂。
通过对线性回归方程及相关系数、系统精密度、加样回收率的试验和总结,说明该方法测定几种残留溶剂的线性与范围良好、准确度好,能有效控制样品中可能存在的丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷。
[参考文献]
[1] 陈新谦,金有豫,汤光,等.新编药物学[M].北京:人民卫生出版社,2004:681-682.
[2] 刘文英.药物分析[M].北京:人民卫生出版社,2006:148-150.
[3] 张数秀,曹志胜,惠秋莎,等.最新药品注册工作指南[M].北京:中国医药科技出版社,2007:64-70.
[4] 张宁,于红.化学药品杂质研究思路探析[J].中国新药杂志,2008,17(23):2074-2077.
[5] 国家食品药品监督管理局.化学药物残留溶剂的研究技术指导原则//药品研究技术指导原则[M].北京:中国医药科技出版社,2010:10,50.
[6] 周海均.药品注册的国际技术要求·质量部分[M].北京:人民卫生出版社,2000:35-38.
[7] 国家药典委员会.中国药典(二部)[M].北京:化学工业出版社,2010:10,110.
(收稿日期:2013-04-14)
您现在查看是摘要介绍页,详见PDF附件。