高效液相色谱法测定马尿酸乌洛托品片的有关物质(2)
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参见附件。
2.8 精密度实验
取“2.3”项下制备的供试品溶液，连续进样6次，RSD为0.78%。
2.9 样品的测定
取“2.3”项下制备的预试溶液10μL调节检测灵敏度，使主成份色谱峰的峰高为满量程的50%～70%；再取“2.3”项下制备的供试品溶液10μL检测，记录色谱图至主成份色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液如显示杂质峰，扣除辅料峰，各杂质峰面积之和不得大于总峰面积的2.0%，单个杂质峰面积不得大于总峰面积的1.0%。经检测，3批马尿酸乌洛托品片的有关物质单个杂质峰占总峰面积分别是0.41%、0.45%、0.44%，各杂质峰的和占总峰面积分别是0.86%、0.79%、0.82%。
3 讨论
3.1 流动相的选择
分别以甲醇-水(50：50)、甲醇-0.1%磷酸溶液(65：35)和甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶25∶35)为流动相，结果甲醇-水(50∶50)分离效果不佳；甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35)马尿酸乌洛托品与其它色谱峰均不能达到基线分离；甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶25∶35)马尿酸乌洛托品与其它色谱峰均能达到基线分离 ......
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