HPLC—MS/MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度分析(3)
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(1)标准物质质量引起的不确定度
有证物质表明瑞巴派特对照品含量98.4%,没有其他不确定度的信息,10.20×98.4%=10.0368假设矩形分布,样品纯度带来的不确定度up==0.02125mg。
(2)天平称量过程引起的不确定度
使用METTLER TOLEDOXS 105DU天平称量,天平给出最大允许误差(MPE)±0.01mg,称量3次(10.04,10.02及10.03mg),均重10.03mg,重复性标准偏差=0.001按照矩形分布,标准不确定度和相对不确定度分别如下。
u(m)mg;
=0.0102 mg;
Urel(m)=0.0102/10.03=0.001016。
(3)容量瓶体积不确定度
对照品溶解在10mL量瓶内,10mL容量瓶校准、温度、估读不确定度合成,计算过程详见2.2.3(2)。。
(4)根据(1)、(2)、(3)计算得储备液配制过程的相对不确定度合成为
Urel(C)==0.0232。
2.2.3 配制标准溶液过程引入的不确定度 配置过程由前述,系列标准溶液配制使用200μL、1000μL移液器和10mL容量瓶用甲醇稀释配制而成。
(1)移液器体积不确定度
①校准证书给出的200μL移液器的扩展不确定度为u=1 ......
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