高效液相法测定母液中的3—甲基黄嘌呤的含量(2)
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参见附件。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
本实验选用4.5g/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇作流动相,以4.5g/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇按80︰20,60︰40,50︰50比例混合后进行实验。发现当4.5g/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇 =为80︰20时,3-甲基黄嘌呤的分离效果理想,保留时间在10min内。
2.2 标准曲线
准确称取3-甲基黄嘌呤对照品100mg,置于100mL容量瓶中,用少量0.2mol/L的氢氧化钠溶液溶解并纯化水定容,摇匀。精密量取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0mL于10mL容量瓶中,纯化水稀释定容,各取20μL进样测定,记录色谱图。以溶液质量浓度(c)对峰面积(y)绘制标准曲线,得回归方程:y=2.0228×104c+1.411 2,r=0.999 1,3-甲基黄嘌呤在100~800mg/L内线性关系良好。
2.3 精密度实验
取1.3项下对照品溶液,每次20μL,分别重复进样6次,测得6个峰面积,其RSD值为 0.21%。
2.4 稳定性实验
取相同批号的待测样品 ......
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