李 琴 胡春勇 陈刚胜 李孝壁 马平平

    江苏豪森药业股份有限公司，江苏连云港 222069

    HPLC-CAD法测定棕榈酸中的有关物质

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    目的建立了一种高效液相色谱电雾检测器法(HPLC-CAD)测定棕榈酸中有关物质的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱Phenomenex Gemini C18(150mm×4.6mm，3.5μm)；进行梯度洗脱，流速为0.8mL/min，柱温为35℃，电雾检测器(CAD)，雾化器温度15℃，气体压力35.0psi。结果在0.44～22.0μg/mL范围线性关系良好，相关系数r>0.990(n=6)，重复性试验的RSD<2.0%(n=6)，回收率为95.1%～98.3%，RSD为1.7%～3.1%(n=9)。结论本方法测定简单、准确、重现性好，可用于测定棕榈酸中的有关物质。

    高效液相色谱；电雾检测器；棕榈酸 ；有关物质

    棕榈酸(palmitic acid)，又称软脂酸、十六(烷)酸，是一种饱和高级脂肪酸，以甘油脂的形式普遍存在于动植物油脂中，在自然界中分布广泛。目前随着药物的不断发展，棕榈酸被大量用到药品生产上，用来和其他活性药物结合并制成制剂，比如棕榈酸帕利哌酮长效注射剂、维生素A棕榈酸酯眼用凝胶、盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片等，因此对棕榈酸的质量控制[1-2]是否有效直接关系到人们的用药是否安全、可靠。

    由于棕榈酸没有紫外吸收，不能通过常规的高效液相色谱-紫外检测法进行检测，同时由于制备的特殊性，棕榈酸中无法避免的会有少量的十四烷酸、十五烷酸、十七烷酸、十八烷酸等长链烷酸，棕榈酸的有关物质检测一直是药物分析领域的一个难点。传统方法采用衍生化法，利用气相FID进行检查[3-4]，操作比较麻烦、而且准确度差，对棕榈酸的同系物检测有很大的缺陷。

    电雾式检测器(CAD)又称荷电气溶胶检测器，它基于独特的新型设计原理[5-6]，HPLC洗脱液经雾化器中氮气的作用而雾化，其中分析物液滴在室温下干燥形成溶质颗粒。同时用于载气的氮气经过电晕式装置(含高压铂金丝电极)形成带正电荷的氮气颗粒，与溶质颗粒反向相遇时经碰撞使溶质颗粒带上正电 ......