肖 瑶成都市食品药品检验研究院，四川成都 610000

    尼可地尔原料药含量测定方法的比较研究

    肖 瑶

    成都市食品药品检验研究院，四川成都 610000

    [摘要]目的 比较尼可地尔原料药含量测定的不同方法，并确立更加简单、快速的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱法测定尼可地尔原料药的含量，并与日本药局方第16改正版中收载的非水滴定法进行比较。 结果 采用高效液相色谱法尼可地尔的线性范围为14.32～238.60μg/mL(r=1.0000)，平均回收率为100.2%(RSD=0.5%)。两种方法的测定结果无显著性差异。 结论 高效液相色谱法简单、快速、准确，可作为尼可地尔原料药的含量测定方法。

    [关键词]尼可地尔；含量测定；高效液相色谱法；非水滴定法

    尼可地尔是钾通道开放剂，属于冠脉扩张药，可有效治疗心绞痛，近年在临床上得到了广泛的应用。[1-4]尼可地尔的含量测定方法文献上有报道电化学法[5-6]、分光光度法[7]和高效液相色谱法[8]，而日本药局方(JP16)收载了尼可地尔原料药，其含量测定方法为非水滴定法[9]。本研究建立了高效液相色谱法测定尼可地尔的含量，并与日本药局方(JP16)中的非水滴定法进行比较，两种测定方法的结果无显著性差异，而采用本研究建立的高效液相色谱法又能与日本药局方中尼可地尔有关物质的分析方法实现统一。

    1 仪器与试药

    1.1仪器

    Agilent1260型高效液相色谱仪，Agilent 1260VWD紫外吸收检测器；HP8453紫外分光光度仪；赛多利斯BP211D电子天平。

    1.2试药

    尼可地尔工作对照品(印度Vital Laboratories Pvt.Ltd.，批号：WS/13：060214，含量：99.8%)；尼可地尔原料药(印度Vital Laboratories Pvt.Ltd.，批号：N03，N04，N05)；四氢呋喃、三乙胺、三氟乙酸均为色谱纯；水为二次蒸馏水；其他试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1高效液相色谱法

    2.1.1色谱条件 采用Thermo Hypersil GOLD (250mm×4.6mm，5μm)色谱柱；流动相为水-四氢呋喃-三乙胺-三氟乙酸(982︰10︰5︰3)；检测波长为254nm；柱温25℃；流速为1mL/min；进样体积10μL。

    2.1.2溶液的制备 供试品溶液的制备 取尼可地尔供试品适量 ......