2.2 标准溶液的制备

    精密称量5-氟尿嘧啶标准品0.0103g，置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解至刻度得1mg/mL母液。然后从中精密量取1mL置于另一10mL容量瓶中，用流动相(甲醇-水2︰98)稀释至刻度，得100?g/mL标准溶液。

    2.3 标准曲线的制备

    取标准溶液用流动相稀释，分别配置2，5，10，20，50，100?g/mL标准品系列溶液，分别进样20?L，连续进样5次。以5-氟尿嘧啶的峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，得直线方程为Y=6.37×104X+3.59×104，r=0.9995。表明5-氟尿嘧啶在2～100?g/mL浓度范围内线性关系良好。

    2.4 精密度实验

    取5-氟尿嘧啶对照品，分别制成低、中、高3种不同浓度(5，20，80?g/mL)的对照品溶液，各连续进5次。同样方法做3d，记录5-氟尿嘧啶峰面积，并计算峰面积的RSD%值。见表1。

    2.5 样品测定

    取生物羊膜(面积为8mm×10mm)放入2mL 5-氟尿嘧啶注射液(标示量为10mL；0.25g)中浸泡，其中生物羊膜的数量为20个，10个浸泡5min，10个浸泡10min。将羊膜取出后，加流动相1.0mL，漩涡混匀2min，离心，取上清液 ......