功效成分控制理气舒心片质量(2)
2.1 对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg,置50mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL中含无水芦丁0.2mg)。
2.2 标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置25mL量瓶中,各加入甲醇至5mL,加5%亚硝酸钠溶液1mL,摇匀,放置6min,再分别加入1%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6min,分别精密加入4%氢氧化钠溶液10mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min,即得标准曲线系列溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加75%乙醇100mL,称定重量,85℃加热回流1h,放冷,用75%乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取2.5mL,置25mL量瓶中,加75%乙醇至5mL,加5%亚硝酸钠溶液1mL,摇匀,放置6min,再分别加入1%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6min,分别精密加入4%氢氧化钠溶液10mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min,作为供试品溶液。
2.4 测定波长的选择
取芦丁对照品 ......
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