徐 皓 张默涵 陈 锐

    长春市食品药品检验中心，吉林长春 130012

    测量不确定度分析作为国际认可的实验结果评估指标已替代传统的误差理论，用来衡量测量结果的可靠性[1]。不确定度是表征测量的真值所处量值范围的评定，它按某一置信概率给出真值可能落入的区间，表示由测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度，是定量说明测量结果质量的一个参数[2]。根据《测量不确定度评定与表示》[3]和《通用计量术语和定义》[4]，对EDTA滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊中铋含量的方法建立数学模型，分析不确定度来源并合成标准不确定度和扩展不确定度。

    1 实验过程及数学模型

    1.1 仪器与试药

    1.1.1 仪器 GR202电子天平，METTLER TOLEDO MS105DU电子分析天平，HumanPower I纯水仪。

    1.1.2 试药与标准溶液 乙二胺四乙酸二钠：国药集团化学试剂有限公司；基准氧化锌：天津市北联精细化学品开发有限公司；硝酸：北京化工厂；二甲酚橙：天津市福晨化工试剂厂。

    1.2 实验方法

    取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量0.7311g(精确至0.001g)，加稀硝酸18mL，充分振摇，使枸橼酸铋钾溶解，加水50mL，混匀，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的铋(Bi)[5]。

    1.3 实验室温度

    实验室温度为24.2℃，相对湿度60%。

    1.4 数学模型

    式中,T：EDTA标准溶液对铋的滴定度mol/L；V：消耗EDTA标准溶液的体积mL；m：称取的质量g；F：EDTA标准溶液的校正因素。

    2 测量不确定度的评定[6-12]

    2.1 测量不确定度来源分析

    EDTA滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊中铋含量的不确定度主要有：EDTA标准溶液的配置和标定过程；样品的称重；滴定管消耗滴定液体积 ......