陈恒冲 马彬峡 李思诗 赵 翙

    1.本溪市药品检验所，辽宁本溪 117000；2.本溪市卫生学校，辽宁本溪 117000

    测量不确定度是与测量结果相关联的参数，它表征了可以合理地赋予被测量量值分散性的非负参数[1-2]，可有效提高检验结论的准确性和科学性[3-5]。2015年版《中国药品检验标准操作规范》介绍了pH值测定法、非水溶液滴定法等4个检验方法的不确定度评定实例[6]，测量结果不确定度评定与表示将我国药品检验领域全面应用[7-13]。

    中药酊剂是将原料药物用乙醇提取或溶解制成的液体制剂，应按照《中华人民共和国药典》四部通则(0871)甲醇量检查法进行限度检查[14]。本研究以中药酊剂正骨水甲醇量测定法为例，细化评估不确定度分量，建立了甲醇量检查气相填充柱测定法的不确定评定方法，对其他采用内标法的测定方法具有参考意义。

    1 测定方法及不确定度来源分析

    1.1 仪器与试药

    Agilent7890A型气相色谱仪(美国安捷伦)；正骨水(广西玉林制药集团有限责任公司，批号：1811362)；无水甲醇(色谱纯，含量> 99.9%)，正丙醇为色谱纯，水为一级纯化水。

    1.2 色谱条件

    色谱柱：不锈钢填充柱(4m×1/8，填料：二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子微球80～100目)；柱温：125℃；进样口温度：150℃；检测器(FID)温度：160℃；载气：N2，流速：25mL/min；H2流速：60mL/min；空气流速：400mL/min。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500，甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。

    1.3 测量流程及结果计算模型

    按照标准规定分别配制对照品溶液与供试品溶液，并在上述条件下测定。具体测量流程见图1。

    根据测定原理和过程，甲醇量可按以下公式计算：

    CX为供试品中的甲醇量(%)；AX为供试品溶液的峰面积；A'S为供试品溶液中内标物正丙醇的峰面积；DX为供试品的稀释倍数；D'S为供试品溶液中内标物的稀释倍数；f为内标法校正因子 ......