HPLC法测定枳芩颗粒中黄酮类成分的含量
枳实,橙皮,黄芩,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的配制,3专属性试验,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9样品含量测定,3讨论,1提取条件选择,2色谱条
高红宁 潘雨柔 殷 奕 毛春芹 陆兔林1.南京中医药大学药学院,江苏南京 210046;2.南京多康商贸有限公司,江苏南京 210000
枳芩颗粒是由枳实、黄芩、大黄、生姜等六味药材组成的医院制剂,具有清热泻火、消积解毒的功效,常用于治疗心脾胃脘有积热,实邪壅滞腑气不通所致疼痛、湿热下利等症。枳实为方中君药,2015年版《中华人民共和国药典》以测定辛弗林含量来控制枳实饮片质量[1],国内外文献多以测定其黄酮类成分(柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)来控制饮片质量[2-8]。黄芩为方中臣药,黄芩苷是其质量控制的主要药效成分,已有报道对含黄芩制剂中橙皮苷、柚皮苷、黄芩苷和新橙皮苷一种或几种成分进行含量测定[9-15]。本试验建立了以高效液相色谱法同时测定枳芩颗粒中4种黄酮类成分含量的方法,为整体控制枳芩颗粒的质量提供可靠、科学的实验依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
美国Agilent公司安捷伦1100 高效液相色谱仪,Chem Station 色谱工作站;昆山市超声仪器有限公司超声波清洗器;巩义市英峪予华仪器厂水浴锅;德国梅特勒公司AB104-L分析天平。
1.2 试药
柚皮苷对照品(批号:110722-201011);橙皮苷对照品(批号:110722-201011);新橙皮苷对照品(批号:111857-201102);黄芩苷对照品(批号:110715-200514);以上对照品均购自中国药品生物制品检定所。枳芩颗粒样品(实验室自制,批号:180112、180118、180123)。乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:汉邦Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ......
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