康小凤 南荣华 刘嘉澍 王梦琪 李 青 黄 艳

    陕西省食品药品监督检验研究院中药室，陕西西安 710065

    痰咳净片具有通窍顺气、消炎镇咳、促进排痰的功效，疗效显著，其处方是由桔梗、咖啡因、远志、冰片、苦杏仁、五倍子、甘草7味中药材组成，临床上用于急慢性支气管炎、胸闷、咽喉炎、肺气肿等引起的咳嗽痰多、气促、气喘等症状[1-3]。该品种现行质量标准只考察个别成分及企业的产品，为了更有效的控制质量，该品种被列为2018年度国家药品标准。故本研究收集了不同产地四家企业的产品，在对原有鉴别方法学验证的基础上，增加甘草、桔梗的薄层色谱(thin-layer chromatography，TLC)法鉴别，对含量测定进行方法学验证及修订。修订后的质量标准简单、准确、灵敏度高，能达到快速准确检测的效果，方法均经过耐用性的考察，为痰咳净片的质量控制提供了依据，现报道如下。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    高效液相色谱仪(型号：LC-30AD、四元梯度泵、紫外检测器)；高效液相色谱仪(型号：LC-2030C-3D、四元梯度泵、二极管检测器)；高效液相色谱仪(型号：Waters e2695-2489、四元梯度泵、紫外检测器)；高效液相色谱仪(型号：Agilent 1260、四元梯度泵、紫外检测器)；Empower工作站(美国沃特斯公司)；电子分析天平(德国Sartorius公司,型号：BP211D、BS224S、ME204)；数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,型号：KH-300DE)，OVENS 075台式干燥器等。

    1.2 试验用药

    冰片(批号：0992-200001)、五倍子(批号：121078-201504)、没 食 子 酸(批 号：110831-201204)、甘草(批 号：120904-201519)、桔 梗(批 号：121028-201612)、咖啡因(批号：110777-201711)、甘草酸铵(批号：110731-201720，纯度：97.7%)，均购自中国食品药品检定研究院。痰咳净片及阴性样品由陕西委托方提供。硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂)；聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)；色谱乙腈(美国天地公司)、色谱甲醇(美国天地公司)，水为优普超纯水；其他试剂均为分析纯，购自西安化学试剂厂。

    2 TLC鉴别研究方法 ......