李占芳 李俊卿 宋建建 巴小翠 李 媛 许 伟

    山东省东营市食品药品检验中心，山东东营257091

    龙胆泻肝丸(浓缩丸)由龙胆、柴胡、黄芩、栀子(炒)、泽泻、木通、车前子(盐炒)、当归(酒炒)、地黄、甘草(蜜炙)10味药材组成，具有清肝胆、利湿热的作用[1]。临床上主要用于肝胆湿热，头晕目赤，耳鸣耳聋，耳肿疼痛，胁痛口苦，尿赤涩痛，湿热带下的治疗[2]。中药成方制剂的临床疗效是各成分的共同作用，龙胆为君药，可以清下焦湿热、清肝胆实火；栀子、黄芩为臣药，助龙胆清泻肝火；泽泻、木通和车前子清下焦湿热；地黄、当归补阴血；柴胡疏肝；甘草调和诸药。龙胆泻肝丸(浓缩丸)现行质量标准中，主要检测项目为显微鉴别和薄层色谱法(thin layer chromatography，TLC)鉴别[1]，而对其他药材的鉴别和含量测定均未作规定，质量标准较为简单。为了进一步有效控制该制剂的质量水平，本研究对现行质量标准进行提高和完善，主要针对各药材的薄层色谱鉴别和含量测定进行研究，增加当归、甘草的薄层色谱鉴别，建立龙胆、黄芩、栀子3味药材中龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷的含量测定。报道如下。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)(日本岛津制作所，出厂编号：L20154970517US)；梅特勒XS205DU电子分析天平(瑞士梅特勒，出厂编号：1128491122)。

    1.1.2 试剂及药材 样品：龙胆泻肝丸(浓缩丸)(A 公司批号分别为 0041001、0041002、9041002；B 公司批号分别为 200307、200404、200401)；对照药材和对照品：当归(中国食品药品检定研究院，120927-201516)、甘草(中国食品药品检定研究院，120904-201511)、龙胆苦苷(中国食品药品检定研究院，110720-201918)、黄芩苷(中国食品药品检定研究院，110715-201821)、栀子苷(中国食品药品检定研究院，110749-201919)；试剂与耗材：甲醇(国药集团化学试剂有限公司，批号：20191224)、乙腈(国药集团化学试剂有限公司，批号：20200303)均为色谱纯；硅胶G薄层板(德国默克薄层层析板)；磷酸(国药集团化学试剂有限公司，批号：20181025)为优级纯，其他试剂为分析纯，水为实验室自制纯化水。

    1.2 方法

    1.2.1 当归的薄层色谱鉴别方法 取本品适量 ......