覃新华 胡传义

    1.宁夏医科大学研究生培养基地 (上海市浦东新区公利医院)，上海 200135；2.海军军医大学附属上海市浦东新区公利医院泌尿外科，上海 200135

    复方益肾利石方是上海市基层名中医的临床经验方，全方由金钱草、海金沙等9味药材组成。具有清热利湿、理气排石、益肾止血的功效，经长期的用药观察，效果显著。为使患者方便携带、使用与保存，拟将本处方制备成颗粒剂[1-2]。本研究采用正交试验优化复方水提工艺，采用星点设计-效应面法考察颗粒剂成型工艺，并测定颗粒剂中主要有效成分的含量，对颗粒剂中有关药材进行薄层鉴别并检查颗粒剂的粒度、水分、溶化性。本研究将为后续益肾利石复方药效研究提供提取物制备工艺参考，为制剂工艺优选实验提供辅料选择的前期数据。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    XS105十万分之一电子天平(梅特勒-托利多公司)；Agilent 1200高效液相色谱仪(安捷伦公司)，MWD检测器；CAT-022.7808薄层色谱全自动点样仪(CAMAG公司)。

    1.2 试药

    川续断皂苷Ⅵ、柚皮苷、新橙皮苷对照品均来源于中国食品药品检定研究院(批号分别为：39524-08-8、110722-201815、111857-201804)；95%乙醇(食用级，成都市科龙化工试剂厂)。

    2 实验方法

    2.1 正交试验优化复方水提工艺

    2.1.1 吸水率测定 按处方比例的1/2称取9味药材(共89.5 g)，加10倍量水，浸泡0.5、1、2、3、4、5、6、24 h后过滤，称药渣重量，重复3次。结果显示药材在浸泡30 min时达到最大值。因此，提取浸泡时间为30 min。

    2.1.2 正交试验优化提取工艺 选择正交试验考察复方水提工艺[3]，按照L9(34)正交试验表，考察提取次数(B)、提取时间(C)和溶剂倍数(D)因素对各指标及得膏率的影响。

    2.2 颗粒剂成型工艺考察

    选择星点设计-效应面法对颗粒剂制备工艺筛选[4] ......