孔令洋 韩 勇 孙巧巧 王 冉 李正国▲

    1.山东省济宁市食品药品检验检测研究院，山东济宁 272027；2.中国中医科学院中药研究所，北京 100700

    头孢唑肟钠属于第三代头孢菌素，用来治疗各种敏感菌导致的疾病，如尿路感染、呼吸道感染、腹腔感染等，疗效较好，具广谱抗菌作用[1-2]。作为头孢菌素的一种，其聚合物的形成可能会引起各种不良反应，如过敏、休克等，而聚合物杂质在药品的生产、贮存、运输、使用任一过程中均可能产生[3-6]。本品的执行标准中聚合物的测定采用葡聚糖凝胶G10色谱法[7]，该方法具有分析时间长，灵敏度低，不能使用有机溶剂，主峰与聚合物峰不能有效分离等缺点，难以准确反映药品的质量情况。近几年，高效分子排阻色谱法广泛应用于分析抗生素中的聚合物[8-14]。此方法准确度、灵敏度高，简便易行。本研究使用TSK gel G2000SWXL亲水硅胶色谱柱，建立的高效分子排阻法测定注射用头孢唑肟钠的聚合物的方法，分析时间短，可大幅提高检测效率，操作方便，检测结果更为准确。

    1 仪器和试药

    安捷伦1200系列高效液相色谱仪(配备紫外检测器)，岛津LC20A液相色谱仪(双波长紫外检测器)；赛默飞TSQ Quantum Access MAX液质联用仪 东曹TSK gel G200SWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm，1.80 μm)，葡聚糖凝胶G10(40～120 μm)色谱柱(内径1.0～1.4 cm，柱长30～40 cm)头孢唑肟对照品(批号130504-201503，中国食品药品检定研究院，纯度97.2%)；乙酸铵(分析纯)，磷酸氢二钠(分析纯)，磷酸二氢钠(分析纯)，甲醇为色谱纯 ......