葛黄颗粒的质量标准研究
射干,项下,丹参,1仪器与材料,1仪器与设备,2药品与试剂,2方法与结果,1白芍TLC鉴别,2丹参TLC鉴别,3虎杖TLC鉴别,4党参TLC鉴别,5射干苷HPLC鉴别,3讨论,1薄层鉴别,2含量测定
黄宇思 李能源 魏 嵋 黄 锐 蒲清荣 罗 群▲1.西南医科大学附属中医医院药学部,四川泸州 646000;2.西南医科大学附属中医医院肝胆病科,四川泸州 646000
葛黄颗粒是在西南医科大学附属中医医院(我院)孙同郊教授的有效经验方的基础上研制而成。由葛花、党参、虎杖、山楂、柴胡、盐泽泻、枳椇等组成,具有清热解毒、除湿、疏肝健脾的功效。临床上用于酒精及其他原因引起的慢性肝炎和脂肪肝。为了有效控制葛黄颗粒的质量,采用薄层色谱法(thinlayer chromatography,TLC)对党参、丹参、白芍、虎杖进行鉴别,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定君药葛花中射干苷的含量,以期建立有效质量控制方法。
1 仪器与材料
1.1 仪器与设备
高效液相色谱仪(日本岛津,型号:LC-20A);超声波提取器(武汉嘉鹏电子有限公司,型号:JPCT0328);电子天平(常州市幸运电子设备有限公司,型号:JA-SERIES);电子天平(日本岛津,型号:AUW120D);薄层色谱成像系统(上海科哲生化科技有限公司,型号:GOODLOOK-1000)。
1.2 药品与试剂
射干苷(批号:111632-200602,含量:100%,供含量测定用)、芍药苷(批号:110736-201539,含量:96.4%)、丹参素钠(批号:110855-201311,含量:98.1%)、大黄素(批号:110756-201512,含量:98.7%)、党参对照药材(批号:121057-201206),由中国食品药品检定研究院提供;色谱乙腈、色谱甲醇、娃哈哈纯净水等其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 白芍TLC鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备 取葛黄颗粒10 g,加50 ml乙醇,回流1 h,滤过,蒸去乙醇,加30 ml水溶解,用水饱和正丁醇提取2次,每次30 ml,合并提取液,用5 ml氨试液洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 ml,取正丁醇液,蒸干,加乙醇1 ml溶解,即得。
2.1.2 对照品溶液的制备 取芍药苷,以乙醇为溶剂,制成1 mg/ml的对照品溶液。
2.1.3 阴性样品溶液的制备 取葛黄颗粒缺白芍阴性样品 ......
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