赵 勇 郑金凤 刘雁鸣 张 悦

    湖南省药品检验检测研究院 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室，湖南长沙 410006

    阿司匹林(乙酰水杨酸)作为一种经典的非甾体抗炎药，是临床上常用的解热、镇痛药物[1-2]。其生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中发生水解，均会产生游离水杨酸，水杨酸在空气中会被氧化成一系列醌型有色物质，影响产品的外观。同时水杨酸对肠胃有很大的刺激，逾量会产生中毒现象[3-4]。《中华人民共和国药典》收载的阿司匹林药物，其质量标准中均规定了阿司匹林的含量测定，以及游离水杨酸的测定[5]。有研究指出该方法虽能准确测定两者含量，但采用的水-甲醇的流动相体系中测定的阿司匹林和水杨酸的分离度不佳，存在一定程度的水解现象，使水杨酸的测量值比实际值偏大，并且采用甲醇处理样品易挥发，增大误差的产生[6-8]。因此，在《中华人民共和国药典》阿司匹林片游离水杨酸和含量测定项目的基础上，本研究对色谱条件进行了优化，修改了流动相，修订了供试品溶液的配制方法，建立了同时测定阿司匹林片中阿司匹林和水杨酸含量的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography，HPLC)，为阿司匹林类药物质量标准制订提供依据。

    1 仪器与试剂

    1.1 仪器

    Waters e2695型高效液相色谱仪(沃特世公司)，Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪(岛津公司)，瑞士 Mettler-Toledo公司MS105DU 电子天平，精度为十万分之一。

    1.2 试剂

    阿司匹林对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100113-201706，纯度：99.8%)；水杨酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100106-201303，纯度：99.9%)；乙腈(德国CNW Technologies GmbH公司 ......