丁敏 马兆堂 王丽平 高小春

    (1江苏省泰州医药园区公共平台中心 江苏 泰州 225300)

    (2江苏省泰州医药园区新药申报中心 江苏 泰州 225300)

    参考《中国药典2015版》四部的原子吸收分光光度法中第二法标准加入法测定碳酸钙中镉含量[1]，通过分析各个测定环节的测量不确定度[2，3，4]，来讨论分析影响原子吸收分光光度法(标准加入法-火焰法)测定碳酸钙中镉含量的不确定度的主要分量[5]。

    1.实验材料

    1.1 仪器设备部分

    原子吸收光谱仪(赛默飞ICE 3500，原子化器-火焰原子化器)；电子天平(梅特勒XS105DU， 精度0.01mg)；超纯水机(默克密理博Milli-Q Reference)。

    1.2 标准物质及试剂部分

    镉单元素溶液标准物质(中国计量科学研究院，批号12106，浓度1000μg/mL)，浓硝酸(Merk分析纯)，碳酸钙(上海诺成药业股份有限公司，批号1310208，规格500克/袋)，纯水(均由上述超纯水机制备)。

    2.实验操作

    2.1 器皿准备

    实验中所有器皿均纯水洗涤干净后用10%硝酸浸泡24h以上，再用纯水洗涤干净烘干备用。

    2.2 镉标准溶液(2μg/mL)配制

    精密量取上述镉单元素溶液标准物质5mL，移于50mL容量瓶中，加纯水稀释至刻度，可得10μg /mL镉标准溶液，该标准溶液需冷藏储存。精密量取10μg /mL镉标准溶液10mL，移于50mL容量瓶中，加纯水稀释至刻度，即得2μg /mL镉标准溶液，该标准溶液需现配现用。

    2.3 检测系列样品溶液配制

    取供试品20.0g，精密称定，置于250mL容量瓶中。加入硝酸60mL，超声5min溶解。按照标准加入法[1]，取4份50mL供试品溶液 ......