十八味消白丸的质量测定方法探讨
石菖蒲,正丁醇,皂苷,实验仪器与试药,定性鉴别,1当归,川芎的定性鉴别,2何首乌的定性鉴别,3石菖蒲的定性鉴别,4黄芪的定性鉴别,含量测定,1色谱条件,2对照品溶液的制作,3供试品溶液的制作,4阴性对照溶液的制作,5阴性干扰试验
肖琼(山西省中西医结合医院 山西 太原 030013)
十八味消白丸是由当归、黄芪、熟地黄、白术等十八味中药组成的复方。主治白癜风。本次使用的高效液相色谱法对西洋参中所含有的人参皂苷Rb1 进行含量鉴定,实验过程如下。
1.实验仪器与试药
WATERS2695 高效液相色谱仪;AlltechELSD2000ES 检测器;DiamosilC18 色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);超声波清洗器;恒温水浴锅;JM-B10002 千分之一电子天平;HANGPING-FA2104万分之一电子分析天平;微量进样器。
人参皂苷Rb1 对照品、川芎对照药材、当归对照药材、石菖蒲标准品、黄芪甲苷、大黄素标准品均购自中国药品生物制品检定所。十八味消白丸,阴性对照品(自制);乙腈为色谱纯,水为超纯水,其他均为分析纯。
2.定性鉴别
2.1 当归、川芎的定性鉴别
准确提取本品5g 研细,加甲醇15mL,超声处理15 分钟,然后过滤,将滤液蒸干,将试验残渣加入甲醇帮助溶解,以此为供试品溶液;另取当归、川芎对照药材各0.5g,按照上述同样方法制作对照溶液;提取、当归各5g,按照供试品溶液制作方法制作,作为阴性对照溶液。照薄层色谱法试验,提取上述溶液各5μL,分开点在同一个硅胶G 薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂 ......
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