白芍总皂苷部位的液质联用分析
磺酸盐,号峰,1样品与仪器,2方法,3小结
陈佩东,周 习(南京中医药大学,南京210046)·方药研究·
白芍总皂苷部位的液质联用分析
陈佩东,周 习
(南京中医药大学,南京210046)
目的 分析白芍总皂苷部位中的化学成分。方法 应用大孔树脂纯化白芍总皂苷,高效液相-四级杆质谱分析,采用Kromasil C18柱(250mm×6mm,5μm);流动相A为0.05%甲酸,B为乙腈,梯度洗脱;对白芍总皂苷部位进行分析,对主要离子碎片裂解过程进行解析。结果 白芍总皂苷中鉴定出22个化合物。其中所含的化合物除少数为黄酮、三萜类苷元外,均为白芍苷等蒎烷类单萜苷成分。结论 白芍总皂苷中主要为单萜皂苷类成分。
白芍;白芍苷;总皂苷;液质联用分析
还不系统深入,为进一步研究白芍总皂苷的药效基础,提取、分离纯化了白芍中总皂苷,并对总皂苷部位的化学成分进行了液质联用分析。
1 样品与仪器
1.1 样品 白芍饮片(批号:120809,产地:安徽),经南京中医药大学鉴定教研室吴德康教授鉴定为毛茛科芍药属植物(Paeonia lactiflora Pall.)的干燥根。芍药苷对照品(中国食品药品检定研究院,110736-201136),氧化芍药苷和芍药内酯对照品(成都曼思特生物科技公司Must-120708,Must-120516)。样品中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷的含量经高效液相测定分别为0.5%,0.71%,1.72%,液相色谱图见图1。所用试剂甲醇(江苏汉邦科技有限公司),乙腈(湖北杜克化学科技有限公司)为色谱纯。
1.2 仪器 高效液相为Waters 2695高效液相色谱仪,Waters 2489 UV检测器,Empower色谱工作站;液质联用系统为Agilent 1290 Infinity LC System,Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS system,AgilentMassHunterWorkstation software(Version B.03.00)。
2 方法
2.1 色谱条件
2.1.1 液相色谱条件 Kromasil C18(250 mm×6 mm,5μm)色谱柱,柱温:30℃,流动相(A)为0.05%甲酸,(B)为乙腈 ......
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