赵昱玮，于 淼，刘秀华，张红岩*，马 琳，鲁晓健

    (1.吉林省中医药科学院，长春 130012；2.长春三德天晟科技有限公司，长春 130012)

    石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定

    赵昱玮1，于 淼2，刘秀华1，张红岩1*，马 琳1，鲁晓健1

    (1.吉林省中医药科学院，长春 130012；2.长春三德天晟科技有限公司，长春 130012)

    目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定的方法，分析影响不确定度测量的主要因素。方法 采用微波消解法进行样品前处理，石墨炉原子吸收光谱法对参苓颗粒中铅的含量进行测定，建立数学模型，对模型中各不确定因素进行量化处理。结果 样品前处理过程是影响测量结果不确定度的主要因素，样品称量、定容等过程带来的不确定度相对较小。对合成不确定度进行计算，当参苓颗粒中铅质量浓度为0.073 mg/kg时，扩展不确定度为0.003 mg/kg (k =2)。结论 该评价方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定参苓颗粒中铅含量不确定度的分析。

    石墨炉原子吸收光谱法；参苓颗粒；铅；不确定度

    重金属是中药的重要污染物之一，在体内积聚，使蛋白质变性，酶失活，组织细胞出现结构和功能上的损害[1]。铅对人体多种组织和器官都会产生危害，包括神经系统、免疫系统、生殖系统等[2-3]。铅一直以来都是食品、卫生重要的检测项目，《食品安全国家标准 保健食品》[4]中规定铅的限量为2.0 mg/kg。参苓颗粒是以人参、葛根、茯苓为原料，开发而成的具有辅助改善记忆功能的保健食品，中药材受其生长环境及其自身的特点，均含有一定有害重金属，通过评定测量不确定度可以分析影响测量结果的主要因素、合理表征测量值的分散性，评价分析测试方法，从而提高分析测试结果的质量[5-8]，而测量结果则取决于其不确定度的大小[9-10]。本实验采用微波消解进行样品前处理，石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度进行分析和评定。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂 参苓颗粒(哈尔滨久盛医药科技开发有限公司生产，批号为20160525、20160226、20160527)。硝酸(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)、30%过氧化氢(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)；水为自制超纯水；铅单元素标准溶液(标准值为1 000 μg/mL，GSB 04-1742-2004国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

    1.2 仪器与设备 AA-7000型原子吸收分光光度计(铅空心阴极灯)(日本岛津公司)；XT-9912智能微波消解仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)；XT-9816型样品预处理加热仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)；AL204电子分析天平(梅特勒-托利多)；Direct-Pure UP 超纯水及RO纯水机(上海乐枫生物科技有限公司) ......