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编号:974793
基于DART-MS技术的人参皂苷结构分析
http://www.100md.com 2018年12月15日 长春中医药大学学报 2018年第6期
二醇,分子离子,齐墩,1材料与方法,2结果,3讨论
     闫福源,许 宁,王任晶,崔长升,齐 滨,刘淑莹,王 洋,刘 莉

    (长春中医药大学,长春 130117)

    最早的直接离子化方式电喷雾解吸电离(DESI)由Cooks等[1]在 2004 年提出,实现了常压下对固体表面痕量待测物的直接分析,该技术还应用于药品中非法添加物分析[2]和天然植物产物分析[3]等。在所有的直接质谱分析中,最早实现商品化的直接电离源是实时直接分析(DART)[4]。2005年,Cody等[5]报道了实时直接分析,这是继电喷雾电离源成功解决了传统质谱电离源无法分析生物大分子这一难题后,又一具有革命性的质谱离子化技术。与DESI相比,因无需化学溶剂辅助离子化,对样品和环境均无污染,离子化效率更高,操作更简便,也是近年分析技术的研究热点之一,在法庭科学中微量物证和毒物毒品检验[6-7]、烟草及烟草制品中的烟碱检测[8]、包装材料中禁限用成分检测[9]和谷物中霉菌毒素分析[10]等方面均有应用。

    人参皂苷(ginsenosides)是由人参皂苷元与糖相连构成的糖氧苷类化合物,为人参、西洋参和三七等五加科人参属植物中主要有效成分。通常,人参皂苷按皂苷元的结构不同主要分为三大类,即达玛烷型、齐墩果烷型和奥克梯隆型三类。达玛烷型人参皂苷包括人参二醇型和人参三醇型两类。奥克梯隆型目前为止在人参及三七中未发现,是区别人参和西洋参的特征成分。近年来,从人参中分离鉴定了50余种人参皂苷,从西洋参中分离鉴定了60余种人参皂苷,从三七中分离鉴定了20余种人参皂苷。本文通过DART-MS技术建立了人参皂苷快速定性检测方法,该方法具有通用性强、耐用性好、检测灵敏度高、操作简单等特点。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂 四极杆-飞行时间质谱仪(6520 Q-TOF,美国安捷伦公司),实时直接分析电离源(Dart,美国Ion Sense 公司)。

    人 参 皂 苷 标 准 品 Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh2、CK、F2、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rh1、notoginsenoside-R1、原人参二醇、原人参三醇、拟人参皂苷PF11、齐墩果酸Ro由吉林大学药学院徐景达教授提供。甲醇为色谱纯试剂,水为超纯水。四甲基氢氧化铵购自阿拉丁(上海)试剂有限公司。

    1.2 样品制备 取人参皂苷的标准品和样品适量,分别加甲醇制成1 mg/mL的溶液 ......

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