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编号:974525
气相色谱-质谱/质谱法测定大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量
http://www.100md.com 2019年10月24日 长春中医药大学学报 2019年第5期
吸附剂,硫酸镁,1实验材料与方法,2结果与讨论,3结论
     迟 迅,赵韫慧,刘 洋,修 洋,宋清莲,顾婷婷,杨 璐,胡婷婷*,于海侠

    (1.长春中医药大学,长春 130117;2.长春海关技术中心,长春 130062;3.长春市抗癌药物研究所,长春 130000)

    啶酰菌胺(boscalid)、环酰菌胺(fenhexamid)是两种杀菌剂,主要对防核病、灰霉病和各种腐烂病等病害有非常好的治菌效果。环酰菌胺和啶酰菌胺还对其他药剂的抗性菌有良好的效果,其中包括蔬菜、大田作物和果树等病害的防治,是新型酰胺类内吸性杀菌剂。新型酰胺类内吸性杀菌剂由于其特有的作用机理[1-3],与环境相容性良好,对作物安全不,加之易产生交互抗性,因此应用前景十分广阔。国内尚没有这两种杀菌剂应用于大米的检测标准和相关研究。

    尽管新型酰胺类杀菌剂(如环酰菌胺和啶酰菌胺)属于低毒类农药,但由于使用量和使用范围不断提高和扩大,其环境生态、作物残留等问题引起了广泛的关注[4]。为此,世界各国对食品中新型酰胺类杀菌剂的最大残留量均有着严格的规定。因此,建立啶酰菌胺、环酰菌胺杀菌剂的检测方法对规范其合理使用将起到重要的作用。

    1 实验材料与方法

    1.1 实验仪器 Agilent 7890A-7000B气相色谱-质/质谱A(美国Agilent 公司);Milli-Q高纯水发生器(美国Millipore公司);Sigma 3-30K高速冷冻离心机(德国Sigma公司);T25 高速分散机(德国IKA公司);XP205分析天平:感量0.01 mg(瑞士Mettler公司)。

    1.2 试剂 环酰菌胺和啶酰菌胺标准物质对照品:环酰菌胺标准物质(Fenhexamid,CAS号:126833-17-8,分子式:C14H17Cl2NO2):纯度大于等于98.0%;啶酰菌胺标准物质(Boscalid,CAS号:188425-85-6,分子式:C18H12Cl2N2O):纯度大于等于98.0%。C18固相吸附剂:粒径40~60 μm;乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 吸附剂:粒径40~60 μm;无水硫酸镁:550 ℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用;乙腈(色谱纯,美国TEDIA公司,批号:13010236);丙酮(色谱纯,美国TEDIA公司,批号:18040118);水为去离子水。

    1.3 标准溶液的配制 分别准确称取按其纯度折算为100%质量的环酰菌胺和啶酰菌胺各50.0 mg ......

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