张 璐，梁 艳，韦建华，唐云丽，梁臣艳

    (广西中医药大学，南宁 530200)

    古钩藤[1]为萝藦科植物古钩藤(Cryptolepis buchnaiiRoem.et Schult.)，为广西壮族民间的常用药材，也是广西特色中草药，在广西有着丰富的资源和药用基础，有良好的开发和利用价值。现代药理研究[2]表明，古钩藤具有护肝、调节血脂、抗炎镇痛、降血糖等功效。本次对壮药古钩藤地上部分的化学成分进行了研究，从古钩藤药材75%乙醇提取物的不同极性部位分离得到了18个单体化合物，分别鉴定为咖啡酸乙酯(1)、豆甾醇(2)、germanicol docosanoate(3)、β-谷甾醇(4)、羽扇豆醇(5)、正十五烷酸(6)、β-胡萝卜苷(7)、3-乙酰氧基齐墩果酸(8)、β-乳香酸(9)、熊果酸(10)、4-羟基香豆素(11)(11)、水杨酸(12)、隐绿原酸(13)、绿原酸(14)、新绿原酸(15)、咖啡酸(16)、异绿原酸 A(17)、异绿原酸 C(18)。

    1 仪器与材料

    AutoSpec Permier P776 质谱仪(美国Waters公司)，AVANCE Ⅲ500MHz核磁共振仪(德国Brucker公司)，LC-20AR半制备液相色谱仪(日本岛津公司)；柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶(国药集团化学试剂有限公司)；CHP20/P120MCI GEL聚苯乙烯型反相树脂 (日本三菱化学公司)；提取分离用乙醇为食用级酒精，其余试剂均为分析纯；咖啡酸乙酯对照品(成都麦德生科技有限公司，批号：RP180624，纯度≥98%)。

    古钩藤于2019年采自广西南宁，经广西中医药大学壮瑶药教学实验实训中心陆海琳高级实验师鉴定为萝藦科白叶藤属植物古钩藤的地上部分。标本存在于广西高校中药提取纯化与质量分析重点实验室。

    2 提取与分离

    1)取干燥古钩藤粗粉8 kg，用10倍量75%乙醇常温浸渍提取，合并提取溶液，回收溶剂至无醇味，得到总浸膏。依次用石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取，萃取液减压浓缩，分别得到不同极性部位浸膏。2)取古钩藤石油醚部位浸膏50 g，采用硅胶(100～200目)柱色谱分离，石油醚-乙酸乙酯(50:1～1:1)梯度洗脱，收集洗脱液。再采用硅胶柱色谱及重结晶等方法进行分离和纯化，分别得到化合物1(206.8 mg)、化合物2(25.5 mg)、化合物3(5 mg)、化合物4(36.8 mg)。3)取古钩藤乙酸乙酯部位浸膏50 g，采用硅胶(100～200目)柱色谱分离 ......