忍冬叶不同溶剂提取物与抗氧化的谱效关系研究
供试,自由基,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1忍冬叶不同极性提取物制备,2忍冬叶提取物指纹图谱的建立,3忍冬叶提取物抗氧化作用,4忍冬叶化学成分与抗氧化的谱效分析,3讨论
南敏伦,尹 涵,司学玲,张瀚水,林宇琪,马春霞,赵昱玮,赫玉芳*(1.吉林省中医药科学院,长春 130012;2.吉林农业大学,长春 130118;3.修正药业集团长春高新制药有限公司,长春 130012;4.长春工业大学,长春 130021;5.长春中医药大学,长春 130117)
本研究采用高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)法,建立忍冬叶11种不同溶剂提取物的指纹图谱,通过与对照品、文献信息比对指认共有峰对应的化合物,再结合各提取物抗氧化活性,通过灰色关联度法(GRA)和偏最小二乘法(PLS)联合分析共有峰与抗氧化活性的谱效关系,旨在为忍冬叶抗氧化的药效物质研究提供参考,为进一步开发忍冬叶提供依据。
1 材料
1.1 仪器
Agilent 1100 series LC-MSD 型液质联用仪,包括Agilent SL 型多级离子阱质谱仪、低压四元梯度泵、二极管阵列检测器(DAD)、Chemistation化学工作站等(美国Agilent公司);QUINTIX35-1CN型十万分之一电子天平(赛多利斯公司);iMark型全自动酶标仪(美国BIO-RAD伯乐公司);DR3900 台式分光光度计(美国HACH)。
1.2 药品与试剂
忍冬叶药材(批号:210501)购自安国振国中药材有限公司,经吉林省中医药科学院赵全成研究员鉴定其为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonicaThunb)的干燥叶;马钱苷、绿原酸、3,4-二羟基肉桂酸、芦丁、木犀草苷、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素对照品(批号分别为111640-201707、110753-201817、110885-201602、100080-201408、111720-201810、111521-201704、100081-201706、111520-201605,纯度:≥98%,中国食品药品检定研究院);其余试剂均为分析纯,水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 忍冬叶不同极性提取物制备
称取忍冬叶药材,分别用8倍量50%、60%、70%、80%、90%乙醇和蒸馏水,提取2次,每次1 h,滤过,分别合并提取液,浓缩,干燥,即得6种忍冬叶提取物,记为S1~S6。另称取忍冬叶药材,依次用8倍量95%乙醇、75%乙醇各提取2次 ......
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