水浴蒸干–过硫酸铵分光光度法测定白酒中锰(2)
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参见附件。
2 结果与讨论
2.1 检验限
在本实验室条件下,对试剂空白进行11次测定,以样品空白值的3倍标准差计算出检出限为0.076μg/ml。
2.2 线性范围
锰浓度在0~4.0μg/ml范围内,标准曲线线性关系良好,回归方程式Y=0.1056X﹢0.0011,相关系数0.9996。
2.3 精密度
配制锰浓度分别为0.1μg/ml,0.5μg/ml,2.0μg/ml,4.0μg/ml酒样,每种浓度的酒样按以上实验方法重复测定6次,测得每份酒样的锰含量,相对偏差为1.16%~4.97%,结果见表1。
2.4 回收率
在酒样1、酒样2中分别加入0.50μg/ml,2.00μg/ml,3.00μg/ml锰标准,进行加标回收率试验,每个浓度测定6次,回收率在94.0%~101.5%之间,见表2。
2.5 方法对照
用国标法(GB/T5009.48-2003中的比色法)和本法分别对添加一定量锰标准的酒样进行10次测定,经t检验,t=1.41,t0.05=2.101,故两种方法的测定结果无显著性差异 ......
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