劳 哲，江恩源

    (梧州市疾病预防控制中心,广西 梧州 543002)

    试论联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强的效果

    劳 哲，江恩源

    (梧州市疾病预防控制中心,广西 梧州 543002)

    目的：研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法：将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子，使用3V～45V的电压对其进行碰撞处理，经产物离子优化后得到离子丰度较高的 6个离子对(212→132； 212→92；240→212；240→149；132→105；212→200)。将离子对丰度最高的离子对(212→132)作为定量离子对，将其余5个离子对作为定性离子对设为多反应监测(MRM)参数。标准液与样品同时进行提取、纯化、浓缩、定容，然后进行测定。结果：标准曲线为: y=215232.7x+31 x+31，r=0.9996，回收率为：98.7%，RSD =4.5%，液体样品的检出限为0.00001mg/L，固体样品的检出限为0.00002mg/kg。结论：联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强标准系列溶液具有高效、准确性好、检出限低的特点。

    毒鼠强；准系列溶液；在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱；多反应监测

    目前，临床上测定毒鼠强的方法主要有GC[1]、GCMS[2]和GC-MS/MS[3]。不过，用上述方法测定毒鼠强的效果均不理想。在本文中，笔者联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱对毒鼠强的标准系列溶液进行测定，取得了很好的效果。研究发现[4]，用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱对毒鼠强的标准系列溶液进行测定，可直接注入GPC，而且经过GPC在线分离脂肪和色素后，可直接将纯化后的待测液经大体积进样器(PTV)注入到GC-MS/MS中进行测定，从而大大缩短检测的时间，降低MS受到污染的几率。同时，本次实验采用多反应监测模式(MRM)中的高选择性准确定量法[5]对毒鼠强的标准系列溶液及样品进行测定，并将检测的过程与选择性离子检测模式(SIM)的定量方法[6]进行了比较和分析 ......