不同制备方法测定银黄滴丸中绿原酸含量的分析
溶剂,甲醇,1仪器与材料,2方法和结果,1线性关系考察,2精密度试验,3供试品溶液的制备,4稳定性试验,5重复性试验,6回收率试验,7样品测定,3讨论
孙振平,于德龙,于 毓,仲 娜(1. 青岛市食品药品检验研究院,山东 青岛 266071 ;2. 青岛市城阳区人民医院,山东 青岛 266108)
银黄滴丸是一种中成药配方制剂,含有金银花及黄芩的提取物等成分,临床常用于治疗上呼吸道感染、急慢性咽喉炎、肺热咳嗽、目赤肿痛等病症[1-3]。绿原酸(Chlorogenic Acid,CA)是金银花提取物的主要成分,具有抗病原微生物、解热、调脂、抗炎、增强机体免疫力等作用[4-5]。CA 分子结构中有酯键、多元酚等不稳定部分,衰减较快,在水中极易水解,且对光、热稳定性均较差,常温条件下保存,随着时间的延长CA 含量会不断下降[6-7]。在样品提取过程中,往往因水解和分子内酯基迁移发生异构化等多种因素而导致有效成分的提取率明显下降。本文通过相关试验,建立供试品溶液最优制备方法,用以测定银黄滴丸中CA 含量。
1 仪器与材料
LC-10Atvp 岛津高效液相色谱仪;N2000 色谱工作站(浙江大学智达信息工程研究所);TU1800S 型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);KQ3200 型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);Milli Q 超纯水机(法国Millipore 公司);CA 对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110753 - 200212,供含量测定用);银黄滴丸(自制);乙腈(色谱纯);水为超纯水;其余试剂均为分析纯。
2 方法和结果
2.1 线性关系考察
2.1.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm ......
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