敦 康，郭永辉，付 莉，柴倩雯，隋思强，张俊朋，王若琳

    (1.河北省药品审评中心，河北 石家庄 050091 ；2.河北省药品医疗器械检验研究院，河北 石家庄 050071；3.河北省药品职业化检查员总队，河北 石家庄 050091；4.河南省食品药品检验所，河南 郑州 4500083；5.河北科技大学材料科学与工程学院，河北省柔性功能材料重点实验室，河北 石家庄 050018)

    桂利嗪是一种钙通道拮抗剂，能通过阻止血管平滑肌钙内流使血管扩张，从而改善脑部供血。目前，桂利嗪多用于治疗缺血性脑血管病，包括脑血栓形成、脑动脉硬化等[1-7]。桂利嗪现行标准《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020 年版二部桂利嗪品种项下，未对桂利嗪原料药中的有机溶剂进行质量控制，无法保证其安全性和有效性[8]。目前，关于桂利嗪质量控制的研究文献及报道较少。我们采用气-质联用的方法检测到桂利嗪原料药中含有有机溶剂异丙醇，同时结合桂利嗪的合成工艺中使用到甲醇、乙醇、丙酮作为溶剂[9-15]，这些有机溶剂残留会对人体健康造成一定危害，因此有必要建立桂利嗪中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇的检测方法，以用于其质量控制，更好地保障患者的用药安全。国外药典未对桂利嗪原料中的有机溶剂进行质量控制，同时未见相关文献对桂利嗪原料中的残留溶剂进行研究。结合目前有机残留溶剂的主要测定方法为顶空-气相色谱法[16-22]，我们根据国际人用药品注册技术协调会(ICH)的指导原则和《中国药典》2020 年版四部气相色谱法及残留溶剂的相关规定，采用顶空-气相色谱法对上述4 种有机溶剂的检测条件进行了研究，现报道如下。

    1 仪器与试剂

    气相色谱仪：Agilent 7896，美国安捷伦科技公司；XS105 电子天平，瑞士METTLER TOLEDO 公司。甲醇对照品：LiChrosolv ......