节能升华精制高纯度苯甲酸
粉粒,1概述,2新型凝华技术和设备,3升华机的开发,4连续升华凝华机,5升华凝华机用在苯甲酸的精制提纯
沈善明 刘 林 朱金丰(上海三明蒸发干燥研究所,上海 200232)
1 概述
由于升华凝华技术设备的发展迟缓,严重影响了升华凝华技术的应用,使许多具有升华特性的化工产品,不能利用该特性节能制取很高纯度的制品,而只能利用水或有机溶剂重结晶制取一般的纯度产品,为此不仅要付出高得多的精制成本,并附带产生大量的有机废水。其主要原因是由于凝华产品凝结在容器的壁上,需要操作人员进入十分有毒有害的凝华筒体内予以敲铲剥离,这项敲铲凝华产品的工作实属非人性化操作,而且敲铲剥离稍用力不当还会铲出少量凝华容器壁面的金属。现在也有将旋转薄膜蒸发机改作凝结升华气体的使用,升华气体凝华在旋转刮板凝结机壁上,利用刮板机械地将凝析物刮落,显然很难极精确刮尽壁上的凝析物。再说刮板如采用非金属有机材质,因经不住磨擦磨损会产生磨损污染异物而影响产品质量,如采用金属刮板则存在会刮擦到凝结机的金属壁面的危险。又如果不是强力刮擦将会在筒体壁上留下一层凝结物,严重影响凝华机的传热和设备效率。
凝华技术设备的落后,既难实施大型化生产,又因劳动条件的恶劣而严重影响升华精制技术的应用和发展。
本人在参观学习焦性没食子酸产品的升华操作后,深感在升华理解上存在误区。实质上焦性没食子酸的升华应更名为蒸发冷凝结晶更妥些。因为升华是将一种固态产品在加热后直接气化的单元操作,而由没食子酸生成焦性没食子酸要经历没食子酸加热后的脱羧反应,反应后产生的焦性没食子酸熔点温度低于脱羧反应的温度而已处于熔融状态 ......
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