沈善明 刘 林 朱丰金

    (上海三明蒸发干燥研究所，上海 200232)

    1 概述

    大多数合成有机产品需要精制提纯，有机化合物的精制提纯方法不少，目前应用得最多最普遍的要数在水或有机溶剂中重结晶方法。一些具有升华特性的有机物，如大规模生产和广泛应用的苯甲酸[1,2]，原本可以通过升华节能精制提纯，因受升华凝华技术设备发展迟缓的影响而没采用。有机物采用在溶剂中重结晶提纯后的产品含量，特别是产品中砷和其它重金属含量难与升华产品比较。在溶剂中重结晶精制提纯方法的另一缺点是精制提纯后留下大量的有机废水或有机溶剂必须予以处理。

    有一些在常温下呈固体的有机物熔点较低，在真空条件下加热熔融并容易蒸发出纯度很纯的有机产品蒸气，如4，6二氯嘧叮，它的熔点温度64℃～66℃，沸点温度为176℃，在72KPa条件下的蒸发温度为75℃～80℃。只要粗品中含有比产品蒸发温度低的杂质组分极少，在真空熔融温度下副反应很弱，蒸出产品的收得率较高，具有上述条件的有机产品可以通过蒸发分离的方法制取纯度接近升华，能耗省并能摆脱溶剂重结晶产生大量有机废水的麻烦。

    目前实际利用蒸发分离方法工业规模精制提纯的化工产品还很少，由没食子酸制取焦性没食子酸可称得上典型之一。它是在间歇式电加热反应器下部一次性加入没食子酸固体粉粒体原料，加热熔化产生没食子脱羧反应并产生焦性没食子酸，因焦性没食子酸的熔点温度低于没食子酸的脱羧熔融温度 ......