刘代春 张爱平 于颖(中国药科大学，南京 211198)

    基于光学相干断层扫描冻干显微镜的设计研究

    刘代春张爱平于颖

    (中国药科大学，南京211198)

    摘 要根据化工设备设计的一般要求和技术规范设计冻干显微镜(FDM)装置，通过查阅文献和计算，确定相关的参数。主要从冻干箱与冷凝器的尺寸、抗压强度、传热性能等几个方面进行FDM结构设计，并与光学相干断层扫描技术(OCT)和可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)相结合，尝试开发新型冻干显微镜装置，以期实现在线监测冻干小瓶内制品的显微结构、温度、真空度和水蒸气浓度。

    关键词液氮；冻干显微镜；OCT；TDLAS；结构设计

    冻干显微镜(Freeze-Drying Microscope，FDM)作为在微观层面观察冻干过程中制品结构变化的一项实验室工具，目前普遍采用光透射型冻干显微镜测定玻璃化转变温度(Tg')、塌陷温度(Tc)等参数。但是由于其观测的制品是置于两块载玻片之间，并且是微量的，导致与工业化生产中药瓶内制品的冰晶成核过程存在一定差异，从而影响参数测量的准确性[1]。有研究报道[1-2]，将光学相干断层扫描技术(Optical Coherence Tomography，OCT)运用到冻干显微中，可在线测量冻干过程药瓶内制品的关键参数，并且测得一些制品的起始塌陷温度及完全塌陷温度均比光透射型冻干显微镜测定的高几度，且生成的结构图像为3D、分辨率更高。目前国内对这方面的研究报道处于空白，基于此进行OTC-FDM的研究，开发相应的实验装置，对深入研究冷冻干燥的机理具有重要意义。OCT-FDM基本结构由光学成像系统、加热系统、制冷系统、真空系统、控制系统组成，主要元件包括冻干箱、冷凝器、液氮罐、真空泵、气体循环泵、温度与压力控制仪、光学相干断层扫描仪、TDLAS以及各管道和阀门等，见图1。本文基于化工设备设计手册及相关规范，对OCT-FDM的主要结构进行设计。

    1 冻干箱结构设计

    1.1搁板尺寸设计

    本设计的OCT-FDM可装载1~20瓶7 mL西林瓶(瓶身直径φ22 mm，瓶高39.7 mm)，搁板表面为正方形，各边(L)上小瓶数量N=L /φ。所以，一层搁板上总瓶子数N(N -1)= 20，计算得L=10 cm。由于每层搁板边界的热辐射和热对流损失较中心瓶大，为减小该差异，每层搁板边缘空出1 cm不放置小瓶，因此搁板的实际边长为12 cm。为接近冻干工业生产，设置两层搁板，其中下层放置小瓶，上层作为热补偿板 ......