王春峰

    (东富龙科技集团股份有限公司，上海 201108)

    冷冻干燥技术[1]简称冻干。对于原料药及益生菌产品，常规的冻干操作方法是将药液采用手动或自动的方式装载在冻干托盘或者带有翻边的冻干板层内，然后进行真空干燥。原料药产品产量较高、装量大，提高升华速度以缩短冻干周期，增加产能尤为重要；而对于益生菌类有活性要求的产品，更需要通过缩短冻干周期以保持产品生物活性，延长产品的有效期。而传统冻干方法产品升华慢、冻干周期长、出料困难，而采用液氮制粒冻干的方式可以有效解决这一类问题。

    液氮制粒[2]冻干，是将需要冻干的物料先在特制的液氮设备内快速冷冻成均匀颗粒(如图1所示)，然后转移进冻干机进行真空干燥的一种新型技术。该工艺把在冻干机内完成的耗时较长的冷冻控制过程改为液氮制粒快速完成。通过对该工艺大量的试验和对比分析后发现采用液氮制粒冻干工艺有诸多优势。

    图1 液氮制粒效果Fig.1 Liquid nitrogen granulation effect

    1 液氮制粒冻干优势分析

    1.1 升华速度加快，缩短了冻干周期

    传统的冻干方式是液体物料装载在冻干托盘或翻边板层内进行预冻，最终被冻结为一块整体进行升华干燥，其升华表面只用上表面，升华过程由上向下逐层完成，升华周期较长。

    通过液氮制粒工艺，液体物料被均匀滴注到液氮设备内，因为液氮温度-196 ℃，冷量充足，液滴被瞬间冻结成均匀颗粒。冻结成型的颗粒被转移进特殊设计的液氮制粒用冻干托盘(图2)后装载进冻干机内进行冻干。因为物料被冻结成颗粒，大大增加了物料升华的表面积，同时颗粒与颗粒之间有缝隙，也为下层物料的升华提供了流畅通道。升华面积的加大和升华通道的通畅，提升了水汽升华的速率 ......