王敏，张海燕，，杨金良，刘鑫，严华，李建辉，张朝晖，崔凤云，何悦，叶晓霞

    (1.温州医科大学 药学院，浙江 温州 325035；2.北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 食品实验室，北京 100026)

    磺胺类药物(sulfonamides，SAs)是目前广泛应用在畜禽抗感染治疗中的重要药物之一，在家禽养殖业方面，SAs可预防球虫病、霍乱和感染性鼻炎，但SAs有不良反应，可导致过敏反应和造血紊乱。国际食品法典委员会(CAC)和许多国家对食品和饲料中的SAs含量作了明确的规定[1-2]。

    质谱是对未知化合物分子进行定性和解析的重要工具[3-6]。高能诱导裂解(higher energy collision induced dissociation，HCD)技术是一项新型的质谱裂解技术，与离子阱质谱常用的碰撞诱导解离(collision induced dissociation，CID)技术相比，HCD技术提供了稳定的高能裂解方式，并可改善CID裂解中产生的低质量碎片丢失(cutoff)效应，与Orbitrap质量分析器结合还可提供高分辨质谱数据[7-9]。HCD技术在蛋白质、肽段的鉴定和测序领域具有突出优势，在代谢物鉴定、食品添加物分析方面也有文献[7-17]报道。

    有关SAs在三重四级杆和离子阱质谱中的裂解方式已有文献[18-26]报道，但其高能裂解机制尚鲜见报道。我们通过对SAs药物结构母核鉴定技术进行研究，掌握LTQ-Orbitrap XL多级高分辨质谱对药物特征基团的判定在兽药中的应用，对常见的15种SAs在高能裂解池中的裂解规律进行了研究，得到更为丰富的离子信息，并对比了HCD和CID两种裂解模式的差异。

    1 材料和方法

    1.1 仪器设备 LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪(美国Thermo Fisher Scientific公司)，配置电喷雾离子源(ESI源)。

    1.2 试剂和材料 15种SAs标准品均购自Dr.Ehrenstorfer公司，分别是磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine)、磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine)、磺胺-6-甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine)、磺胺嘧啶(sulfadiazine)、磺胺甲氧哒嗪(sufamethoxy pyridazine)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine)、磺胺氯哒嗪(silfachloropyridazine)、磺胺甲基异噁唑(sulfamethoxazole)、磺胺二甲噁唑(sulfamoxol)、磺胺苯吡唑(sulfaphenzole)、磺胺甲噻二唑(sulfamethizol)、磺胺吡啶(sulfapyridine)、磺胺醋酰(sulfacetamide)、磺胺噻唑(sulfathiazloe)、磺胺胍(sulfaguanidne monohydrate) ......