清咽润喉止咳糖浆质量标准提高研究(2)
2.2.2溶液的制备
供试品溶液的制备精密量取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇萃取5次，每次萃取20ml，合并正丁醇液，然后用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液置水浴蒸干，残渣加适量流动相溶解，溶解后转移至25ml的量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀，即得[6]。
对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐适量，精密称定，用流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.1mg，折合甘草酸为0.9797mg)。
阴性样品溶液制备除去方中甘草药材，其他药材处理同供试品溶液，制成阴性样品溶液，测定，结果表明阴性对照无干扰。
2.2.3系统适用性试验
以甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67：33：1)为流动相对样品溶液进行分离。结果显示，供试品溶液中其它组分与甘草酸分离完全，分离度大于1.5。见图4。
图4 高效液相色谱图
2.2.4精密度试验
精密吸取甘草酸对照品溶液 ......
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供试品溶液的制备精密量取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇萃取5次，每次萃取20ml，合并正丁醇液，然后用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液置水浴蒸干，残渣加适量流动相溶解，溶解后转移至25ml的量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀，即得[6]。
对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐适量，精密称定，用流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.1mg，折合甘草酸为0.9797mg)。
阴性样品溶液制备除去方中甘草药材，其他药材处理同供试品溶液，制成阴性样品溶液，测定，结果表明阴性对照无干扰。
2.2.3系统适用性试验
以甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67：33：1)为流动相对样品溶液进行分离。结果显示，供试品溶液中其它组分与甘草酸分离完全，分离度大于1.5。见图4。
图4 高效液相色谱图
2.2.4精密度试验
精密吸取甘草酸对照品溶液 ......
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