【摘 要】采用顶空气相色谱法测定丙酸氯倍他索样品中的溶剂残留，相较于企业已有的直接进样法而言，供试品色谱图中无其他干扰峰。对优化后的顶空法进行系统的方法学验证，验证结果表明该方法专属性强，准确度、灵敏度高，重现性好，符合国内外法规要求。因此该方法适用于本品残留溶剂的测定。

    【关键词】丙酸氯倍他索；顶空气相色谱法；方法验证；残留溶剂

    引言

    丙酸氯倍他索属于糖皮质激素类药，是一种皮肤科用药，有较强的抗炎性。主要剂型为乳膏。外用适用于慢性湿疹、神经性皮炎、银屑病、掌跖脓疱病、扁平苔藓、盘状红斑狼疮等糖皮质激素外用治疗有效的瘙痒性及非感染性炎症性皮肤病。建立合理的分析方法，测定产品中可能用到的6种溶剂，有效控制本品的残留溶剂，确保用药安全，为合理控制丙酸氯倍他索的质量提供有效的保证。

    一、仪器及试剂

    Agilent 7890气相色谱仪；电子天平；甲醇(色谱纯)、醋酸乙酯(色谱纯)、环己烷(色谱纯)、吡啶(分析纯)、DMF(色谱纯)、DMSO(色谱纯)；丙酸氯倍他索来源于上海新华联制药有限公司。

    二、分析方法验证过程与结果

    1 待验证分析方法

    1.1 GC色谱条件

    色 谱 柱：DB-624 (30m×0.32mm×1.8μm)，FID 检测器，进样温度：200℃，检测温度：250℃，45℃维持3分钟，以15℃每分钟升至220℃维持8分钟。载气为氦气，压力：5psi，进 样 量：1.0?l ......