芍甘颗粒制备工艺及薄层鉴别研究(1)
【摘 要】目的：优选芍甘颗粒的提取工艺及制备工艺。方法：正交试验法，以芍药苷及出膏率为综合评价指标，优选提取工艺。从吸湿率、粒度、含水量、溶化性等多指标综合考察各种赋形剂，优选赋形剂及配伍比例制备颗粒剂。结果：最佳工艺为12倍量水煎煮3次，每次1小时。提取液浓缩、干燥后，与糊精(5：1)与甜蜜素(1：0.02)混匀，乙醇(95%)润湿制粒。薄层展开剂：乙酸乙酯 -冰醋酸-水(15∶1∶2)。
【关键词】芍甘颗粒；制备工艺；正交试验；薄层鉴别
【Abstract】Objective： To optimize the extraction process and preparation technology of Shao Gan granule. Methods： The orthogonal test was used to optimize the extraction process with paeoniflorin and the yield as the comprehensive evaluation Index. From the moisture absorption rate， particle size， water content， dissolved properties and other indicators of comprehensive investigation of various excipients， the selection of excipients and the proportion of preparation granules. Results： The best process was 12 times times the amount of water boiled 3 times， each 1 hours. After the extract was concentrated and dried， blending with dextrin (5：1) with sweetness (1：0.02)， ethanol (95%) wetting granulation. Thin-layer expansion agent： Ethyl acetate-glacial acetic acid-water (15：1：2).
, http://www.100md.com
芍药甘草汤出自《伤寒论》，是常用缓急止痛方，由芍药和甘草组成，配伍严谨，药简效宏。结合现代临床与药理学研究结果证明[1～5]，芍药甘草汤具有解痉、镇痛、抗炎、止咳、平喘、抗過敏等作用，临床应用范围广、疗效好。为方便患者临床应用，拟将其开发为颗粒制剂。
1 实验材料
高效液相色谱仪(岛津，SPD-20A，SIL-20A)；LCsolution数据处理系统；Diamonsil-C18(4. 6 mm×200 mm， 5μm )色谱柱；甲醇、乙腈(色谱纯， DIKMA公司)；白芍、炙甘草(黑龙江中医药大学附属第一医院)；芍药苷标准品(中国药品生物检定所)。
2 方法与结果
2.1提取工艺
2.1.1 正交设计 试验采用L 9(34)正交试验法以水为溶媒煎煮提取，以芍药苷及出膏率为综合指标评价，因素水平表(表1)、正交实验及方差分析表表(表2) 如下：
, 百拇医药
2.1.2 芍药苷含量测定
色谱条件：色谱柱：Diamonsil—C18；流动相：乙腈-水-磷酸盐缓冲液(22∶77：1)
流速：1.0mL/min；检测波长230nm；柱温40℃；进样量20μL。
标准品、供试品溶液：均采用75%甲醇溶解，经超声、滤膜过滤、定容后浓度分别为
40μg/mL、1.5g/ mL 。
标准曲线：将标准品溶液分别进样4μL、8μL、12μL、16μL、20μL、25μL，绘制标准曲线，得出回归方程 Y=aX+b，a=0.46879，b=-6.1527e-003，r=0.999。
2.1.3 正交试验结果
, 百拇医药
据表2可知，最佳提取工艺条件为提示最佳提取工艺为A2B2 C3。，即12倍量水煎煮3次，每次1小时。
2.2 成型工艺考察
将按上述提取工艺所得药液浓缩，经真空减压干燥工艺制得芍甘提取物粉末，粉碎，备用。
2.2.1 制粒辅料
试验中分别以糊精、羧甲基纤维素钠、淀粉为赋形剂，将其分别以1：10、2：10、3：10、4：10、5：10的比例与提取物粉末混合制粒，从制剂的粒度、制剂的溶化性、制剂的水分、制剂的吸湿率等方面进行考察，对得出的制剂进行综合性评价，得出以羧甲基纤维素钠为赋形剂的颗粒融化性差、吸湿率较高，以淀粉为赋形剂的颗粒水分含量虽然最小，但粒度不合格率较高，综合考虑选取水分含量小、吸湿率低、力度不合格率小、混悬均匀的糊精为赋形剂(2：10)。为了掩盖颗粒酸苦之味，选取甜蜜素为矫味剂，其与芍甘提取物粉末比例为1：80)。
, 百拇医药
2.2.2 确立处方
处方： 芍药(1720g ) 甘草( 1720g )加辅料适量，共制成1000g颗粒
规格： 5.5g/袋，根据临床实际用量，一天三次，每次一袋，温水冲服。
2.2.3 最佳工艺
按处方比例量取芍药、甘草加12倍量水，煎煮2次，每次1小时，滤过，合并提取液，浓缩至相对密度为1.10～1.20的稠膏，减压干燥，得干浸膏；粉碎成细粉后过筛(100目)。，加入糊精(药粉：糊精=5：1)，加入甜蜜素(0.5%)混匀，用95%的乙醇制粒，过一号筛整粒，装袋。
2.2.4 中试生产
按本品处方10倍量原料投料，依上述工艺制备，平均成品率为91.3% ，说明上述工艺稳定、可行 。, 百拇医药(解颖 陈忠新)
【关键词】芍甘颗粒；制备工艺；正交试验；薄层鉴别
【Abstract】Objective： To optimize the extraction process and preparation technology of Shao Gan granule. Methods： The orthogonal test was used to optimize the extraction process with paeoniflorin and the yield as the comprehensive evaluation Index. From the moisture absorption rate， particle size， water content， dissolved properties and other indicators of comprehensive investigation of various excipients， the selection of excipients and the proportion of preparation granules. Results： The best process was 12 times times the amount of water boiled 3 times， each 1 hours. After the extract was concentrated and dried， blending with dextrin (5：1) with sweetness (1：0.02)， ethanol (95%) wetting granulation. Thin-layer expansion agent： Ethyl acetate-glacial acetic acid-water (15：1：2).
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芍药甘草汤出自《伤寒论》，是常用缓急止痛方，由芍药和甘草组成，配伍严谨，药简效宏。结合现代临床与药理学研究结果证明[1～5]，芍药甘草汤具有解痉、镇痛、抗炎、止咳、平喘、抗過敏等作用，临床应用范围广、疗效好。为方便患者临床应用，拟将其开发为颗粒制剂。
1 实验材料
高效液相色谱仪(岛津，SPD-20A，SIL-20A)；LCsolution数据处理系统；Diamonsil-C18(4. 6 mm×200 mm， 5μm )色谱柱；甲醇、乙腈(色谱纯， DIKMA公司)；白芍、炙甘草(黑龙江中医药大学附属第一医院)；芍药苷标准品(中国药品生物检定所)。
2 方法与结果
2.1提取工艺
2.1.1 正交设计 试验采用L 9(34)正交试验法以水为溶媒煎煮提取，以芍药苷及出膏率为综合指标评价，因素水平表(表1)、正交实验及方差分析表表(表2) 如下：
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2.1.2 芍药苷含量测定
色谱条件：色谱柱：Diamonsil—C18；流动相：乙腈-水-磷酸盐缓冲液(22∶77：1)
流速：1.0mL/min；检测波长230nm；柱温40℃；进样量20μL。
标准品、供试品溶液：均采用75%甲醇溶解，经超声、滤膜过滤、定容后浓度分别为
40μg/mL、1.5g/ mL 。
标准曲线：将标准品溶液分别进样4μL、8μL、12μL、16μL、20μL、25μL，绘制标准曲线，得出回归方程 Y=aX+b，a=0.46879，b=-6.1527e-003，r=0.999。
2.1.3 正交试验结果
, 百拇医药
据表2可知，最佳提取工艺条件为提示最佳提取工艺为A2B2 C3。，即12倍量水煎煮3次，每次1小时。
2.2 成型工艺考察
将按上述提取工艺所得药液浓缩，经真空减压干燥工艺制得芍甘提取物粉末，粉碎，备用。
2.2.1 制粒辅料
试验中分别以糊精、羧甲基纤维素钠、淀粉为赋形剂，将其分别以1：10、2：10、3：10、4：10、5：10的比例与提取物粉末混合制粒，从制剂的粒度、制剂的溶化性、制剂的水分、制剂的吸湿率等方面进行考察，对得出的制剂进行综合性评价，得出以羧甲基纤维素钠为赋形剂的颗粒融化性差、吸湿率较高，以淀粉为赋形剂的颗粒水分含量虽然最小，但粒度不合格率较高，综合考虑选取水分含量小、吸湿率低、力度不合格率小、混悬均匀的糊精为赋形剂(2：10)。为了掩盖颗粒酸苦之味，选取甜蜜素为矫味剂，其与芍甘提取物粉末比例为1：80)。
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2.2.2 确立处方
处方： 芍药(1720g ) 甘草( 1720g )加辅料适量，共制成1000g颗粒
规格： 5.5g/袋，根据临床实际用量，一天三次，每次一袋，温水冲服。
2.2.3 最佳工艺
按处方比例量取芍药、甘草加12倍量水，煎煮2次，每次1小时，滤过，合并提取液，浓缩至相对密度为1.10～1.20的稠膏，减压干燥，得干浸膏；粉碎成细粉后过筛(100目)。，加入糊精(药粉：糊精=5：1)，加入甜蜜素(0.5%)混匀，用95%的乙醇制粒，过一号筛整粒，装袋。
2.2.4 中试生产
按本品处方10倍量原料投料，依上述工艺制备，平均成品率为91.3% ，说明上述工艺稳定、可行 。, 百拇医药(解颖 陈忠新)
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