高效液相色谱法同时检测叶面肥料中4种植物生长调节剂的研究
烯效唑,脱落酸,萘乙酸
杨 一1,张 娟2,朱海荣2(1.上海化工研究院 上海 200062; 2.山东省产品质量检验研究院 山东济南 250100)
高效液相色谱法同时检测叶面肥料中4种植物生长调节剂的研究
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杨一1,张娟2,朱海荣2
(1.上海化工研究院上海200062; 2.山东省产品质量检验研究院山东济南250100)
摘要通过试验,建立了同时测定叶面肥料中氯吡脲、烯效唑、萘乙酸和脱落酸4种植物生长调节剂的高效液相色谱分析方法。试验结果表明:在样品采用甲醇提取、以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相、采用梯度洗脱、进样量10 μL、柱温35 ℃的条件下,测试样品的测定结果在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.1 mg/L;在0.05%,0.50%和5.00%添加水平上,方法的平均回收率在90.0%~105.0%之间,相对标准偏差(RSD)
图1 4种化合物的CAS号、分子式、相对分子质量
1.2液相色谱条件
所选用的色谱柱为Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相为甲醇(简称A)和质量分数0.1%甲酸水溶液(简称B);色谱分离采用梯度洗脱程序,即0.0~7.0 min为30%~45%A,7.0~13.0 min为45%~55%A,13.0~18.0 min为55%~80%A,18.0~26.0 min为80%~90%A,26.0~26.1 min为90%~30%A,26.1~33.0 min为30%A;流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL。
1.3样品前处理
固体样品:称取2.0 g(精确至0.001 g)已粉碎样品置于50 mL比色管中,加入20 mL甲醇,涡旋振荡3 min至样品完全溶解,以8 000 r/min离心分离10 min,移取1 mL上清液至10 mL容量瓶中并定容至刻度,取定容后的溶液过0.45 μm有机相滤膜,待测。
液体样品:直接称取样品2.0 g(精确至0.001 g),处理方法同固体样品。
2结果与讨论
2.1检测波长的选择
按照试验方法分别对4种化合物的标准溶液(50 mg /L)在190~490 nm范围内进行全波段扫描 ......
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