章明洪，储德韧，刘 刚

    (上海化工研究院有限公司，国家化肥质量监督检验中心〔上海〕 上海 200062)

    尿基肥料中缩二脲含量测定及国际标准制定研究*

    章明洪，储德韧，刘 刚

    (上海化工研究院有限公司，国家化肥质量监督检验中心〔上海〕 上海 200062)

    研究开发了利用高效液相色谱法测定尿基肥料中缩二脲含量的新方法。该方法采用的氨基色谱柱能有效地将缩二脲与其他脲基缩合物及干扰物质分离，解决了国家标准《复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定》(GB/T 22924—2008)在实施过程中存在的问题。通过对标准物质和一系列有代表性的肥料样品的系统性试验分析，验证了该新方法的适用性、准确度和精密度。通过组织国内外13家分析实验室进行的国际实验室间比对，统计结果表明该新方法适用性广且精密度高，因而被推荐作为新的国际标准。

    缩二脲；尿基肥料；国际标准；高效液相色谱法

    缩二脲是尿素经由高温(接近或超过尿素的熔点132 ℃)下脱氨产生不稳定中间体氰酸，然后进一步与尿素反应形成的一系列脲基缩合物的一种，此类脲基缩合物通常还包括缩三脲、N,N- 亚甲基二脲等[1- 2]。在尿素熔融法生产复混肥料工艺中，如果反应温度过高且反应时间过长，常导致最终产品中缩二脲含量较高(质量分数>1.5%)[3]。许多研究表明，施于土壤或作物叶面的高浓度缩二脲会对作物体内氮素的代谢及蛋白质的合成造成干扰，从而对作物生长产生抑制作用[1- 2]，对作物种子发芽及幼根生长的危害尤为显著[4]。近年来，尿素及尿基肥料(包括脲醛缓释肥料、尿素硝铵溶液、硫包衣尿素、尿基复合/复混肥料等)在全球范围内日益成为最主要的氮素肥料，由施用上述尿素及尿基肥料带来的缩二脲危害作物的问题越来越受到人们的关注[5]，业内对肥料中缩二脲含量检测技术的要求也与日俱增[6]。

    目前，国际上通用的缩二脲测定方法主要包括两大类。一大类是基于缩二脲等物质在溶液中与Cu2+形成有色配合物的双缩脲反应，采用分光光度法(直接法)或原子吸收光谱法(间接法)检测缩二脲- Cu2+复合物浓度，再换算成缩二脲的质量分数。我国现行国家标准《复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定》(GB/T 22924—2008)和农业行业标准《复混肥料中缩二脲含量的测定 分光光度法》(NY/T 1376—2007)、美国公职分析化学家协会(AOAC)标准方法960.04和976.01以及欧盟标准EN 15479:2009都采用类似方法作为标准分析方法。此类方法通常需要在试验中配制含有Cu2+的显色试剂 ......