离子色谱法测定肥料中微量 无机阴离子含量及国际标准制定研究*
离群,1试验部分,1仪器与试剂,2离子色谱条件,3试验方法,4试验样品及参试机构,5结果计算,2结果与讨论,1标准色谱图分析,2比对试验数据统计研究,4参与比对活动的实验室反馈,5国际实验室间比对结
储德韧,孙明星,刘 刚(1.上海化工研究院有限公司/国家化肥质量监督检验中心〔上海〕 上海 200062; 2.上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心 上海 200135)

针对上述问题,目前世界各国,特别是中国、美国、欧盟等都正积极开展相关领域测试方法和限值的研究[17],我国于2012年发布了世界上首份关于化肥中阴离子快速测定方法的国家标准[18]。在欧盟,以法国为主要成员之一的欧盟CEN TC 260“肥料和石灰质材料”技术委员会第7工作组(WG 7)应欧盟委员会的要求,正在开展一项关于化肥中多种无机阴离子含量的离子色谱测试方法研究,其最终目的是通过相关法规与测试方法相结合,将欧盟境内化肥中相关无机阴离子的含量降至50 mg/kg以下。虽然上述进展令人振奋,然而时至今日,面对国内外各种新型肥料品种不断涌现的现实,在全球范围内针对肥料中无机阴离子含量的统一的测定国际方法标准仍然缺失,这不仅给全球肥料贸易带来不利影响,也不利于农业的可持续发展和生态环境的保护。
为了有效填补肥料中无机阴离子含量测定相关领域国际标准与规范的缺失,建立肥料中无机阴离子的辨识和控制体系,减轻对土壤、水源等环境的污染,达到保护环境、保证农作物正常生长和农产品安全、维护消费者健康等目的,同时也为肥料领域今后制定阴离子限量相关法规和建立我国主导的非关税贸易壁垒提供技术支撑,维护肥料用户的权益和规范全球肥料市场,上海化工研究院有限公司与上海出入境检验检疫局合作,在GB/T 29400—2012[18]的方法基础上进行了深入研究,于2015年12月向国际标准化组织ISO/TC134“肥料和土壤调理剂”标准化技术委员会申请了相关国际标准项目并获得立项。该研究项目开发了采用离子色谱法测定肥料中微量无机阴离子含量的新方法,即采用阴离子交换色谱柱并配合电导检测器,通过梯度洗脱或等度洗脱的策略,能有效地将肥料中6种常见阴离子与其他干扰物质分离并准确测定。经国际标准化组织ISO/TC134“肥料和土壤调理剂”标准化技术委员会推荐,由上海化工研究院有限公司牵头,会同上海出入境检验检疫局组织了国内外15家分析实验室针对一系列有代表性的肥料样品进行了国际实验室间比对活动。通过对各参与实验室提交的数据进行统计,结果表明该新方法的适用性广且精密度高,因此被推荐为新的国际标准ISO 20702[19]中所采用的标准方法 ......
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