磷酸二铵中水溶性磷的快速萃取
国标,0前言,1方法原理,2主要试剂及仪器,3分析步骤,4超声波萃取水溶性磷的条件选择3-5,1超声时间的选择,2萃取剂的选择,3萃取温度的选择,5精密度试验,6方法对比试验,7结语
赵学武,龙 梅(云南云天化股份有限公司红磷分公司 云南开远 661699)
0 前言
近年来,随着市场对磷酸一铵、磷酸二铵产品质量要求的进一步提高,生产企业不断推进精益化成本管理,加大了对磷酸铵产品中水溶性磷含量的过程检验。水溶性磷作为磷酸铵产品控制指标之一,其检验按国家标准《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分:磷含量》(GB/T 10209.2—2010)[1]规定的方法(以下简称国标法)进行,测定结果准确,但耗时较长,约需5 h才能完成一次测定,并且需要人工反复用水进行研磨提取,分析人员的操作差异会影响产品水溶磷含量的测定结果。为此,就磷酸二铵生产控制检验开展了一系列快速测定方法试验,确立了采用超声波恒温萃取代替人工研磨提取磷酸二铵中水溶性磷的方法。
1 方法原理
超声波作用于液体介质时,介质分子间的平均距离会超过使液体介质保持不变的临界分子距离,液体介质就会发生断裂而形成微泡,并且可以加速溶质的溶解,形成空化效应。结合水溶性磷的特性,在选用合适的萃取剂的条件下,于一定的温度下通过振荡使水溶性磷得以完全快速萃取,萃取后的试液经定容、过滤后再测定五氧化二磷的含量。
2 主要试剂及仪器
主要试剂为(1+1)硝酸溶液、喹钼柠酮试剂、萃取剂、(1+1)氨水 ......
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