磷酸铁(铝)分离-EDTA容量法测定磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的改进
1试验部分,1氧化铁测定原理,2主要试剂和仪器,3试验样品,4分析步骤,5结果计算,2结果与讨论,1改进EDTA法与国标法测定结果比较,2不同实验室间重现性分析,3结语
李 菊,方 进,徐盛莉,陈 铭,任光耀,黄德明(1.桐梓县复兴中学 贵州桐梓 563209;2.贵州芭田生态工程有限公司 贵州瓮安 550400)
磷是地壳中第11种最常见的元素,P2O5质量分数在1%以上的矿物有200多种,有工业开采价值的磷矿分为磷灰石和磷块岩2种类型,对磷酸工业最重要的是磷灰石族。磷灰石矿床存在2种主要类型,即沉积型和火成型,其中沉积矿床是磷矿生产中最重要的,目前世界磷矿石产量的85%来自于该类型。沉积矿和火成矿均伴生有大量杂质,与火成矿相比,沉积矿含有较多的碳酸盐和氟化物,通常还含有较多的铁和铝。磷矿中大部分的铁一般最后存在于磷酸中(通常为60%~90%),而铁对磷酸黏度有很大影响,给磷酸浓缩带来困难。
随着磷化工行业不断发展,精细化程度越来越高。磷是工业生产中的一种重要元素,进行磷元素的提取和利用对于化工生产有着重大的意义。就目前来看,磷元素的采集主要来自于磷矿的开采,而磷矿的开采价值取决于磷矿石中的杂质含量,其中氧化铁是磷矿石中的重要杂质,优化氧化铁的测定方法可以更好地分析和判断磷矿石的开采价值。对于氧化铁的测定,国家标准《磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定 容量法和分光光度法》(GB/T 1871.2—1995)[1]中给出了重铬酸钾容量法、磷酸铁(铝)分离-EDTA容量法、邻菲啰啉分光光度法,许多大型实验室则采用x-荧光光谱法[2]。与邻菲啰啉分光光度法相比,重铬酸钾容量法、磷酸铁(铝)分离-EDTA容量法适用范围窄、精确度低[3];虽然x-荧光光谱法测定氧化铁含量[4-5]精度高、耗时短,但成本高。为此,对磷酸铁(铝)分离-EDTA容量法(以下简称国标法)测定磷矿石和磷精矿中氧化铁含量进行如下改进:分析过程省略GB/T 1871.2—1995中分析步骤第12.1、12.2、12.3条款来测定氧化铁含量;改进EDTA法 ......
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