周 茁，曹卫宇，奚世超

    (上海化工研究院有限公司 上海 200062)

    青霉素及头孢属于β-内酰胺类抗生素，7-ACA是头孢菌素的中间体，此类抗生素具有杀菌活性强、毒副作用小等特点，在动物饲养过程中的应用非常普遍[1-3]。随着其在临床上的应用研究和毒理学研究的深入，由其残留引起的安全问题已不容忽视，故β-内酰胺类药物在不同介质中的痕量检测引起了广泛的关注。降解后的抗生素药渣经测定抗生素含量低于国家标准要求后，可资源化利用生产肥料。对不同介质中青霉素及7-ACA残留的分析方法有传统的微生物法[4]、HPLC-UV法[5-6]、HPLC-FD法[7-8]及LC-MS/MS法[9-10]，其中高效液相色谱法最大的优点是测定结果准确度高，但每次检测的开机费用较昂贵。《中华人民共和国兽药典》(1990年版)采用碘量法测定青霉素含量，即青霉素经碱水解生成青霉噻唑酸后与碘作用，根据碘的消耗量测得青霉素含量。该方法不仅适用于青霉素含量的测定，也适用于与青霉素结构类似的头孢类药物的测定，其最大的优点是采用常规的检测仪器及设备即可获得令人满意的测定结果。为此，探索了碘量法测定青霉素及7-ACA的相关条件，并验证该方法的精密度及准确度，以期为药渣中抗生素的检测提供科学的依据和可靠的方法。

    1 试验部分

    1.1 反应原理

    7-ACA及青霉素母核6-APA不能直接与碘反应，必须经碱水解后打开内酰胺环，才能与碘反应；待6-APA和7-ACA与碘反应完全以后，用标准的硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘液，由消耗的标准硫代硫酸钠溶液的体积求出7-ACA和青霉素的含量。6-APA碘量法反应方程式如式(1)、式(2)和式(5)所示，7-ACA碘量法反应方程式如式(3)、式(4)和式(5)所示。 ......