张 吉，周吉峙，段路路

    (1.上海大学环境与化学工程学院 上海 200444；2.上海化工研究院有限公司 上海 200062)

    试验数据的准确性和可靠性事关实验室的核心竞争力，也是实验室资质认证的关键。然而，由于真值的未知性和不确定性，而误差又是客观存在且不可避免，测量的不确定度也由此应运而生。测量的不确定度是测量结果质量的重要指标，是目前对于误差分析的最新理解和阐述，它表示由于测量误差的存在而对被测量值不能确定的程度。

    由于经济和社会的发展，土壤、水体和空气作为人类赖以生存的物质基础已经受到不同程度的污染。特别是进入现代社会后，原油的开采以及石油产品的广泛应用，造成了土壤中大量的石油烃污染。目前，检测土壤中石油烃含量的方法比较成熟，主要有重量法、红外光度法、紫外分光光度法、荧光分光光度法和气相色谱法，其中气相色谱法可以同时对多个组分进行定性定量分析，且能获得样品的特征色谱数据，目前在国内外都有逐渐取代其他方法的趋势[1]。因此，对气相色谱法测定土壤中石油烃含量的不确定度评定显得尤为必要。为此，根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[2]和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06)[3]并参照EPA Method 8015c(美国国家环保局方法 8015c)[4]，采用气相色谱法对土壤中石油烃的含量进行测定，并建立起针对气相色谱法测定土壤中石油烃含量的较为完整的不确定度评价方案。

    1 测定用仪器及测定步骤

    1.1 主要仪器和试剂

    主要仪器：7890A气相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司；AL204-1C分析天平，220 g/0.1 mg，e=1 mg，瑞士梅特勒公司；PPM48半自动正压固相萃取仪，美国J2Scientific公司；E-916快速溶剂萃取仪，瑞士步琦有限公司；平行蒸发仪，瑞士步琦有限公司；20～200 μL、100～1 000 μL、1～10 mL移液器，德国普兰德公司。

    主要试剂：二氯甲烷，色谱纯，CNW；正己烷，色谱纯，CNW；无水硫酸钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；固相萃取柱子，CNWBOND Si SPE Cartridge 500 mg 6 mL；石油烃标准物质，o2si n-Alkane Solution，C7to C40，1 000 mg/L，1 mL。

    1.2 仪器工作参数及环境条件

    (1)工作参数

    色谱柱：Agilent 19091 J-413 ......