王伯通，胡兆平，于南树

    (1.金正大生态工程集团股份有限公司 山东临沂 276000；2.养分资源高效开发与综合利用国家重点实验室 山东临沂 276000；3.国家缓控释肥工程技术研究中心 山东临沂 276000)

    随着化肥工业和磷化工的迅速发展，以及磷资源的不断开采利用，高含量的磷矿越来越少，充分利用磷资源和低含量磷矿十分必要。目前有些化肥企业为了降低成本，采用湿法磷酸和磷尾矿生产聚磷酸钙镁肥料[1]。聚磷酸钙镁肥料施入土壤中，其中的聚磷酸钙镁不会被迅速固定，而是缓慢释放出正磷酸根、钙离子、镁离子，以满足作物需求，提高了磷、钙、镁的吸收利用率。因此，测定产品中聚合态磷的含量是很有必要的。

    为了快速准确地测定聚磷酸钙镁中聚合态磷的含量，本研究提出采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐溶液在碱性条件下煮沸浸提产品中的聚合态磷和正磷酸盐，用磷钼酸喹啉重量法测定有效磷的含量，用磷钒钼黄比色法[2-3]测定正磷酸盐的含量，以有效磷的含量减去正磷酸盐的含量得到聚合态磷含量。测定时需严格控制反应液的酸度和温度，以防聚磷酸盐的水解。

    1 试验部分

    1.1 试验方法

    聚磷酸钙镁肥料成分较复杂，需要全部提取有效磷、聚合态磷、正磷，通过改进国家标准《复混肥料中有效磷含量的测定》(GB/T 8573—2017)中有效磷的提取方法，加入EDTA二钠盐溶液，调节样品溶液至pH 12.0～12.5，煮沸15 min进行提取。浸提液中存在多种磷酸盐(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、更高聚磷酸盐等)，在酸性、煮沸的条件下所有形态的磷酸盐水解为正磷酸盐，正磷酸根与钼酸钠、喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀，通过磷钼酸喹啉重量法测定有效磷的含量 ......