沈 洁，杨云洪，2，王 欢

    (1.营口菱镁化工集团有限公司 辽宁营口 115100；2.辽宁省镁素营养专业技术创新中心 辽宁营口 115100；3.鲅鱼圈海关综合技术服务中心 辽宁营口 115007)

    硫酸镁(MgSO4)及其水合物是重要的无机镁化合物，在农业生产中用作中量元素肥料，用于向作物补充镁(Mg)、硫(S)元素营养。MgSO4及其水合物含有不同数量的结晶水，主要有一水硫酸镁(MgSO4·H2O)、三水硫酸镁(MgSO4·3H2O)、五水硫酸镁(MgSO4·5H2O)、七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)、硫酸镁干燥品(MgSO4·nH2O)等，部分MgSO4及其水合物状态不稳定，不易存放。目前，MgSO4及其水合物中Mg、S元素含量的测定常用化学容量法，但此方法测定效率较低，且化学废液的排放易造成环境污染，而采用X射线荧光光谱法可大幅提高MgSO4及其水合物测定的效率[1-3]。采用MgSO4及其水合物分析纯试剂配制校准样品并用于建立校准曲线时，如果直接采用粉末压片法制样，校准样品和测试样品在荧光强光的照射下会脱除结晶水，挥发出的水蒸气使样片出现鼓包、开裂等现象，对测定结果和仪器设备都将带来较大的影响。

    试验以含结晶水较少的MgSO4·H2O和含结晶水较多的MgSO4·7H2O为例，通过高温灼烧脱水确定最佳的灼烧时间。将已配制的校准样品灼烧脱水，并对认定值进行灼烧减量校正[4-6]，分别以校准样品中Mg、S元素校正后的含量为横坐标、对应的荧光强度为纵坐标，绘制Mg、S元素校准曲线。MgSO4及其水合物测试样品灼烧脱水后，采用X射线荧光光谱法测定，对测定结果进行灼烧减量校正 ......