刘 卫，段路路，翟 帅

    (上海化工院检测有限公司/上海化学品公共安全工程技术研究中心 上海 200062)

    随着工业和经济的发展，大量的污染物进入土壤环境，土壤中的重金属已对生态环境造成了严重的污染[1-2]。重金属不易被微生物分解，易与土壤中的有机质发生螯合作用并稳定存在于土壤中，通过农作物被人体吸收，危害极大[3-4]。土壤中重金属元素的测定主要采用石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等[5]。ICP-MS法具有检出限低、线性范围宽、干扰少、灵敏度高、可同时测定几十种元素等优点[6]，痕量分析检测下限可达10-12，近年来随着该技术的不断推广，ICP-MS法已被许多发达国家应用于环境监测中。

    依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[7]，测量不确定度定义是根据所获信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。在实际工作中，测量不确定度对评定结果具有重要意义[8-12]。本文采用微波消解-ICP-MS法测定土壤中重金属元素铬、铜、砷、铅的含量，根据JJF1059.1—2012建立针对ICP-MS法测定土壤中重金属含量的较为完整的不确定度评定方案，以期找到影响不确定度的主要因素，保证测量结果的准确性，为土壤安全监测和控制提供科学的指导。

    1 材料与方法

    1.1 主要仪器与试剂

    主要仪器：ICAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪，赛默飞世尔科技公司；CEM MARS6型微波消解仪，美国培安公司；Simplicty型超纯水器，德国默克密理博公司；ME204-2型电子天平，瑞士梅特勒公司。

    主要试剂：超纯水，电阻率18.2 MΩ·cm；硝酸，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；氩气，体积分数为99.996%；26种元素质量控制ICP-MS混合标准储备溶液，100 mg/L，CFGG-160008-01-01。

    1.2 仪器工作参数

    等离子体功率：1 550 W；冷却气(氩气)流量：15 L/min；辅助气(氩气)流量：0.8 L/min；雾化气(氩气)流量：1 L/min；总测试时间：180 s；停留时间：0.05 s。

    1.3 试验方法

    1.3.1 标准溶液和内标溶液的制备

    移取100 mg/L混合标准储备溶液1.00 mL，用2%(体积分数，下同)硝酸溶液稀释，配制成1.00 mg/L标准溶液 ......