王 磊

    (威海恒邦化工有限公司 山东威海 264501)

    氟磷灰石3Ca3(PO4)2CaF2是生产磷复肥的原料矿石之一，其中氟的质量分数为1.5%～4.0%。在湿法磷酸工艺的萃取过程中，大部分的氟进入液相磷酸，只有少部分氟以气体形式进入尾气处理工序，生成以氟硅酸为主的混合物稀酸溶液。

    目前，因受技术条件的限制，各生产企业对稀氟硅酸溶液的利用主要有两种方式：一是直接将其转化为氟硅酸钠、氟硅酸钾等中间产品再利用；二是对其先进行浓缩或分解，再进行各种氟化物及氟硅酸盐的转化。

    氟硅酸溶液最高沸点约为107.3 ℃[1]，受其沸点的影响，对浓缩技术条件较为苛刻，浓缩过程中若分解物有HF、SiF4、H2O等，直接影响浓缩收率及效益。专利“利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法”阐述了一种较为理想的稀氟硅酸溶液浓缩方法[2]，而依据其阐述的方案进行试验，发现浓缩过程中存在氟硅酸分解、收率低、系统堵塞等问题，限制了其推广应用。

    本文采用直接浓缩、分解间接浓缩等方法进行试验，发现低温浓缩可以提高氟硅酸溶液的浓度，且回收率较高、经济效益较好，浓缩产品可作为电解液直接用于电解铅行业。

    1 基础数据

    1.1 稀氟硅酸来源

    在湿法磷酸萃取过程中会副产稀氟硅酸，即磷矿石分解过程中进入气相的氟在尾气洗涤吸收工序[3]以含氟硅酸混合液的形式采出。该混合液经板框压滤机处理后，将稀氟硅酸溶液与硅胶、磷石膏、氟硅酸钠(钾)等固体杂质分离，得到质量分数为18%～22%的稀氟硅酸溶液。

    1.2 浓缩模拟

    浓缩过程采用空塔喷淋-逆流接触设计，在湿法磷酸的萃取-尾气洗涤工段，现场进行浓缩模拟。稀氟硅酸溶液经喷淋装置雾化后，由浓缩塔顶部自由下落；空气经由换热器与蒸汽换热，得到温度为75 ℃左右的低温热源，由吸收塔底部进入，与稀氟硅酸溶液逆流接触；稀氟硅酸溶液通过循环泵进行连续循环浓缩 ......