紫外分光光度法测定硫酸铵中吡啶及其同系物*
1试验原理,2主要仪器和试剂,3分析步骤,1试样溶液的制备,2绘制吡啶标准工作曲线,3测定,4分析结果的计算,4试验结果与讨论,1精密度试验,2加标回收试验,3稳定性试验,5结语
王连军(中国-阿拉伯化肥有限公司 河北秦皇岛 066003)
在复合肥料生产过程中,伴随反应放热和升温,有时会发出刺激性的恶臭味,严重影响生产环境。经分析排查,恶臭味源于原料硫酸铵中的杂质吡啶及其同系物。硫酸铵是炼焦煤气中氨回收的主要产物,在采用饱和器法生产硫酸铵回收煤气中氨的同时,利用氨中和、分解硫酸吡啶母液制备粗轻吡啶。因工艺参数(温度和酸度)控制原因,吡啶及其同系物与硫酸铵中少量的游离硫酸结合生成硫酸吡啶,残存在硫酸铵中。硫酸吡啶不稳定,当温度升高或酸度降低时会发生分解,释放出刺激性气味的吡啶及其同系物[1]。为保证生产环境安全,需严格控制硫酸铵中吡啶及其同系物的含量,但目前国内尚无标准规定硫酸铵中吡啶及其同系物的限量和检测方法。根据硫酸铵中吡啶及其同系物的紫外吸收特征,本文提出以吡啶为标准物质,在其最大吸收波长256 nm处采用紫外分光光度法测定硫酸铵中吡啶及其同系物的含量。
1 试验原理
吡啶及其同系物可溶于水,均有吡啶气味,各组分的质量分数:吡啶为40%~45% ......
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